一种利用微通道反应器进行氯苯硝基反应的方法

摘要

本发明涉及一种利用微通道反应器进行氯苯硝化反应的方法，属于有机合成应用技术领域。该法以硝酸、硫酸、水、氯苯为起始反应原料，在微通道反应器系统内完成混酸配置、混酸与氯苯预热、混酸与氯苯反应等过程。反应中采用硝硫混酸为硝化剂，混酸中硫酸的有效浓度为50%～90%，混酸中硝酸与硫酸摩尔比为1∶1～1∶10，氯苯与硝酸的摩尔比为1∶1.0～1∶2.0，反应温度为50～100℃，反应时间为30s～120s。氯苯转化率可达到97%，其产物一硝基氯苯选择性大于96.5%，邻对位硝基氯苯比值大于0.6。本发明采用的增强混合型微通道反应器特别适合于进行连续硝化反应，具有控温稳定、过程安全的特点。

主权项

一种利用微通道反应器进行氯苯硝基反应的方法，其特征在于按照下述步骤进行：1）反应中所用的硝硫混酸在增强传质型微通道反应器模块内混合完成，将所需混酸配比计算的硝酸、硫酸、水三股物料经由各自计量泵同步进入该微通道反应器内进行混合，混合温度由外部换热器进行控制，换热介质为水、导热油，温度为25～35℃，模块出口即为混合均匀的硝硫混酸硝化剂；2）上步所得硝硫混酸直接进入预热模块，预热温度与反应温度相同，同时氯苯经计量泵进入与之相并联的预热模块中，预热温度与反应温度相同，通过流量控制混酸中硝酸和氯苯的摩尔比为1∶1.0～1∶2.0；经预热后两股原料接入增强传质型微通道串联模块的两个入口，两股原料在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，进入冷却后处理过程；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为30s～120s，反应温度为50～100℃；反应压力为0～10bar；3）将自微反应器出口得到的产物静置分层、萃取有机相，有机相经碱液洗涤、干燥即可得产物硝基氯苯。