D₂O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分

摘要

本发明提供了一种D2O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法，该方法将样品的乙腈萃取物一分为二，一部分直接记录样品红外光谱，另一半添加过量D2O混匀记录红外光谱作为空白。通过过量D2O将乙腈萃取物中的水完全转化为HOD，使得1631cm-1处水分OH弯曲振动(水分的特征峰，用于定量)消失，然而因乙腈萃取带来的干扰物在相应波段的贡献依然保留在空白波谱中，因此通过波谱减操作很容易扣除，然后对减谱定量分析。该方法优点是干扰少，分析精度高，尤其适合样品未知或数量少、无法获得干燥空白的样品。

主权项

D2O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法，所述方法包括：(1)标准曲线制备：采用1055μmCaF2样品池，记录乙腈的原始波谱S_0，扫描次数32，分辨率0.5cm‑1，波谱范围4000‑400cm‑1；分别取乙腈添加纯水得到浓度范围在20～2000ppm的梯度浓度乙腈水溶液标准品，于相同条件下记录不同浓度下标准品的波谱S_std，然后做波谱减法运算即S_std‑S_0得到不同浓度下标准品的差谱值S_differ spectra，接着对差谱进行二阶求导，并放大‑10000倍，得到差谱的二阶导数图谱S_2nd derivative，读取不同浓度下标准品的二阶导数图谱S_2nd derivative 1590～1670cm‑1间最大吸收峰的强度，以最大吸收峰强度为横坐标、标准品含水量为纵坐标，绘制得到标准曲线；(2)样品水分含量测定：待测油脂样品用乙腈萃取后，将上层乙腈萃取液一分为二，在步骤(1)相同条件下，一半直接记录波谱，记为Spectra3；另一半加入过量的D2O后记录波谱，记为Spectra 4；另外在步骤(1)相同条件下记录萃取用的乙腈的波谱及乙腈加等量D2O后的波谱，分别记为Spectra 2、Spectra 1，分别对Spectra 1、Spectra 2及Spectra 4、Spectra 3作减法，即Spectra 2‑Spectra 1、Spectra 3‑Spectra 4，得到差谱分别进行二阶求导，并放大‑10000倍，得到差谱的二阶导数图谱，读取二阶导数图谱1590～1670cm‑1间最大吸收峰的强度，对照标准曲线分别定量乙腈及萃取物中的水分含量，取二者水分含量之差，换算出待测样品中的水分含量；所述食用油为下列之：大豆油，菜籽油，花生油，玉米油，橄榄油，向日葵油。