发明名称 |
2,5-二甲基-3-氯吡嗪合成方法 |
摘要 |
本发明提供了一种2,5-二甲基-3-氯吡嗪的合成方法:第一步,反应器中加入水、2,5-二甲基吡嗪,单过氧二苯酸作为催化剂,室温,滴加双氧水,体系自动升温,反应温度60-80℃,反应6小时之后,降温,抽滤烘干即得第一步产品,纯度98%以上,收率90%左右。第二步,室温下向反应器中加入甲苯、三氯氧磷、第一步产品,升温至70℃,体系自动放热至回流,30分钟后停止反应,蒸干溶剂,所得物倒入碎冰中,搅拌一小时左右,分液,蒸干得粗品,简单蒸馏即得无色水状液体为产品。此方法起始原料易得,合成路线简单,没有大量副产物产生,易于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN102417485A |
申请公布日期 |
2012.04.18 |
申请号 |
CN201110136687.8 |
申请日期 |
2011.05.25 |
申请人 |
兰州天邦生物科技有限公司 |
发明人 |
齐备 |
分类号 |
C07D241/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07D241/16(2006.01)I |
代理机构 |
北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 |
代理人 |
夏晏平 |
主权项 |
1.一种2,5-二甲基-3-氯吡嗪合成方法,其特征在于:按以下步骤进行:(1)第一步,反应器中加入水、2,5-二甲基吡嗪,单过氧二苯酸作为催化剂,室温,滴加双氧水,体系自动升温,反应温度60-80℃,反应6小时之后,降温,抽滤烘干即得第一步产品,纯度98%以上,收率90%左右;(2)第二步,室温下向反应器中加入甲苯、三氯氧磷、第一步产品,升温至70℃,体系自动放热至回流,30分钟后停止反应,蒸干溶剂,所得物倒入碎冰中,搅拌一小时左右,分液,蒸干得粗品,简单蒸馏即得无色水状液体为产品。<img file="FSA00000503672700011.GIF" wi="1928" he="476" /> |
地址 |
730000 甘肃省兰州市城关区雁滩工业城北五区三号 |