四（二甲胺基）铪的合成方法

摘要

四（二甲胺基）铪的合成方法，步骤为：在氩气气氛下，三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于-40～-80℃之间，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；将四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20度至60℃之间，在加完四氯化铪后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24－30小时；反应结束后，一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集80－85℃/2-5mmHg的馏分，即为四二甲胺基铪化合物。反应以简单易得二甲胺、丁基锂和四氯化锆为原料，操作简单，且降低了成本。

主权项

四（二甲胺基）铪的合成方法，其特征在于步骤为：（1）在氩气气氛下，按照每100克二甲胺中加入50～300毫升正己烷的比例，向三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于‑40～‑80℃之间，按照二甲胺:正丁基锂为1.1：1～1.2：1的摩尔比例，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；（2）按四氯化铪：正丁基锂为1：4.1～1：4.2的摩尔比例，将四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20度至60℃之间，在加完四氯化铪后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24－30小时；（3）反应结束后，一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集80－85℃/2‑5 mmHg的馏分，即为四二甲胺基铪化合物。