一种低温还原制备磷化镍的方法

摘要

本发明提出一种低温溶剂热法制备磷化镍(Ni12P5)的新方法。该方法使用无水氯化镍为镍源，无水次磷酸钠为磷源，在室温下将其溶解于高沸点有机溶剂中，搅拌至透明溶液后密封于高压釜内升温140～240℃，反应一定时间后得到Ni12P5。本发明的特点在于以高沸点有机物质为溶剂，反应条件简易温和，所生成的Ni12P5是纳米级颗粒，粒径在50～200nm，比表面积较大，有利于加氢脱硫和选择性加氢以及其它催化加氢反应，具有较广阔的用途。

主权项

一种低温制备磷化镍的方法；分别称取0.3g NiCl2·6H2O与1.54g NaH2PO2·H2O在120℃烘干，然后溶解于25mL乙二醇中，在室温下磁力搅拌至溶液澄清透明，将溶液倒入聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢高压釜中，放入已经加热至140℃的电热恒温鼓风干燥箱中反应24h，反应结束后，取出高压釜并自然冷却至室温，打开高压釜，将反应所得黑色产物用去离子水洗涤，最后将产物放入真空干燥箱内60℃真空干燥，即得Ni12P5催化剂，其具有附图1的特征。