CBZ-L-环己基甘氨酸的合成方法

摘要

本发明提供一种CBZ-L-环己基甘氨酸的合成方法，(1)在高压反应釜中投入起始原料升温使原料完全溶解后，向釜中加入钯碳用氮气置换釜中空气,然后再用氢气置换后缓慢升温进行反应至氢气不再消耗；过滤回收催化剂；反应液降到室温，调节pH至6-7；过滤，洗涤滤饼，干燥；(2)pH=9-10，冷却至-2~2℃，剧烈搅拌，滴加氯甲酸苄酯，控制pH至9-10，反应完毕，调整pH=10-11，加入萃取杂质，水相调整pH=1，搅拌下加入乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得白色固体，热过滤，降温结晶，滤出晶体后干燥，得CBZ-L-环己基甘氨酸。此方法起始原料易得，合成路线简单，没有大量副产物产生，易于工业化生产。

主权项

1.一种CBZ-L-环己基甘氨酸的合成方法，其特征在于：按以下步骤进行：(1)在高压反应釜中投入起始原料升温至80℃使原料完全溶解后，向釜中加入钯碳用氮气置换釜中空气三次，然后再用氢气置换三次后缓慢升温至80℃、1.5MPa下进行反应，约10小时至氢气不再消耗；判断原料反应完全后，过滤回收催化剂；反应液降到室温，调节反应液PH值至6-7；过滤，用少量水洗涤滤饼，干燥，得化合物A粗品；(2)PH＝9-10，冷却至-2～2℃，剧烈搅拌，滴加氯甲酸苄酯，反应过程中控制PH至9-10，取样中控，反应完毕，调整PH＝10-11，加入萃取杂质，水相调整PH＝1左右，搅拌下加入乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得白色固体，热过滤，降温结晶，滤出晶体后约100℃干燥2小时，得白色粉末，收率：85.1％，纯度：99.3％，光纯：99.6％，即为CBZ-L-环己基甘氨酸。