发明名称 一种从花椒籽油中提取α-亚麻酸甲酯的方法
摘要 本发明公开了一种从花椒籽油中提取α-亚麻酸甲酯的方法,经过脱胶脱蜡、甲酯化之后,尤其是将尿素包合与硝酸银-硅胶柱层析相结合,既能够大规模初步分离α-亚麻酸甲酯,又能够得到高含量的α-亚麻酸甲酯,所使用的试剂廉价,操作简单,步骤简明,有利于高纯度α-亚麻酸甲酯的获得,拓宽了花椒籽的综合利用范围,延伸了花椒加工产业链。
申请公布号 CN102408333A 申请公布日期 2012.04.11
申请号 CN201110276426.6 申请日期 2011.09.16
申请人 陕西科技大学 发明人 马养民;张巧云;郭满玲;李延超;杨秀芳
分类号 C07C69/587(2006.01)I;C07C67/03(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I 主分类号 C07C69/587(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 陆万寿
主权项 一种从花椒籽油中提取α‑亚麻酸甲酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)对花椒籽油依次进行磷酸法脱胶和低温冷冻法脱蜡处理后,得到脱胶脱蜡的花椒籽油;2)将脱胶脱蜡的花椒籽油与甲醇按照摩尔比1∶20~25的比例混合,在酸催化下进行酯化反应2~3h,收集反应所得的酯相,经水洗之后得到降酸的花椒籽油;3)将降酸的花椒籽油与甲醇按照摩尔比1∶5~7的比例混合,在碱催化下进行酯交换反应1~2h,收集甲酯相蒸发去除甲醇,经水洗之后得到脂肪酸甲酯;4)将尿素与乙醇按照1g∶3~4ml的比例混合加热回流,待尿素溶解后,再按照脂肪酸甲酯∶尿素=1∶2~4的质量比加入脂肪酸甲酯,搅拌30~45min后室温冷却,然后在‑5~‑15℃下包合12~18h,再用石油醚萃取有机相,回收石油醚之后,得到α‑亚麻酸甲酯粗品;5)将α‑亚麻酸甲酯粗品上样于硝酸银‑硅胶层析柱,以丙酮石油醚溶液进行梯度洗脱,收集洗脱的包含α‑亚麻酸甲酯的馏分,并加入石油醚,振荡,静置分层,收集有机相并用水洗涤,回收石油醚之后,得到进一步提纯的α‑亚麻酸甲酯。
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