一种制备高纯度绿原酸的方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度绿原酸的方法。该方法以山银花为原料，用乙醇和水混合溶剂在超声波条件下制得银花浸膏，浸膏溶于水，水溶液经过选择性萃取绿原酸，萃取液经聚丙烯酰胺水溶液反萃取去除一部分大极性杂质，反萃取后的萃取液再经活性炭脱色、重结晶得到绿原酸晶体。本发明方法操作简单，生产周期短，产品得率及纯度高，适合工业化生产。

主权项

一种制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于，以山银花为原料，用乙醇和水混合溶剂在超声波条件下制备山银花提取液，提取液浓缩制得浸膏，浸膏溶于水，水溶液经过选择性萃取制得绿原酸，具体操作步骤如下：1)绿原酸粗提取物的制备将山银花粉碎，以10倍山银花干重的乙醇∶水体积比为4∶1混合溶剂浸提，在60℃条件下超声波提取3次，每次1小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成浸膏；2)浸膏水溶液的初步除杂将步骤1)制得的浸膏溶于水后得到浸膏水溶液，将浸膏水溶液pH调整为5～6，用跟浸膏水溶液等体积的乙酸乙酯萃取5～6次，除去极性小于绿原酸的大部分杂质，得到了除去一部分小极性杂质的浸膏水溶液；3)绿原酸的初步富集将步骤2)所得的除去一部分小极性杂质的浸膏水溶液pH调整为3～4，加入1/10水溶液质量的硫酸铵固体，用与水溶液等体积的乙醇∶乙酸乙酯体积比为1∶9的混合溶剂萃取4～5次，合并萃取液，水溶液中绿原酸几乎全部转到乙醇和乙酸乙酯混合溶剂中，得到富集绿原酸的乙醇和乙酸乙酯混合萃取液中；4)初步富集绿原酸的除杂将步骤3)所得乙醇‑乙酸乙酯混合萃取液用与步骤1浸膏水溶液等体积的质量百分数为1％的聚丙烯酰胺水溶液反萃1次，去除极性大于绿原酸的杂质，得到了富集绿原酸的乙醇‑乙酸乙酯混合萃取液；5)绿原酸的活性炭脱色将步骤4)所得乙醇‑乙酸乙酯混合萃取液上活性炭柱去除大部分的杂质，收集滤液减压浓缩，得到绿原酸粗品；6)绿原酸的结晶将步骤5)所得的绿原酸粗品用乙酸乙酯∶甲醇体积比为4∶1的的混合溶剂在50℃加热状态下溶解，放置2～6个小时析出固体，将所得固体用甲醇多次重结晶即可得到绿原酸晶体，纯度为95％～98％。