精馏与吸附组合提纯制备高纯四氟甲烷的方法

摘要

本发明公开了一种采用精馏与吸附组合方式制取高纯四氟甲烷方法的工艺技术，主要是由发生四氟甲烷的设备连续供给粗四氟甲烷，用氟氯甲烷与氟化氢进行气相反应来制备四氟甲烷。本发明由原料准备系统→四氟甲烷气体制备系统、→精馏与吸附组合提纯四氟甲烷液化、汽化系统构成制备高纯四氟甲烷方法工艺。其优点是产品收率高，纯度高（99.0%-99.9%），杂质少且容易分离，除产品本身外，不带有其他有害、有毒的副产物，操作也较方便，是高纯四氟甲烷制备的理想技术。

主权项

一种采用精馏与吸附组合方式制取高纯四氟甲烷的方法，其特征在于，在催化剂CrO2F2的流化床，由发生四氟甲烷的设备300‑350公斤/小时连续供给粗四氟甲烷，用氟氯甲烷与氟化氢进行气相反应来制备四氟甲烷，通过多段反应生产高纯四氟甲烷的；其中第1段反应是在填充有CrO2F2催化剂的流化床反应器中使CF3Cl与HF反应，在200‑600℃下反应，或CrF3·3H2O在O2存在下于350‑750℃下加热制得；CF3Cl与HF的物质的量比控制在1：2‑8，气体空速为10‑150h‑1，反应温度为380‑420℃，第1段生成的气体经水洗、碱洗、干燥后进入第2段反应；在第2段反应中，再通入HF，使CF3Cl与HF的物质的量比控制在1：0.3‑5，气体空速在10~300h‑1，反应温度不变；用这种方法可使未反应的CF3Cl摩尔分数控制在15×10‑6以下，产物有较高的纯度；在精馏的同时进行吸附，选择能吸附除掉这些杂质的吸附剂，即将蒸馏与吸附进行组合，使总杂质低于1×10‑6，制取99.999%的高纯四氟甲烷。