发明名称 |
5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法 |
摘要 |
本发明提供一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法,以2,5-二甲基吡嗪为原料,与N-卤代丁二酰亚胺在过氧苯甲酰的存在下发生卤代反应,生成2-卤甲基-5-甲基吡嗪,然后与醋酸钠或醋酸钾发生酰化反应,在碱的存在下水解成2-羟甲基-5-甲基吡嗪,然后用高锰酸钾进行氧化得到产品。工业上可以实现一锅煮,产品纯度可达98%,总收率60%,工艺操作简便,易于实现规模化生产。 |
申请公布号 |
CN102382066A |
申请公布日期 |
2012.03.21 |
申请号 |
CN201010266416.X |
申请日期 |
2010.08.30 |
申请人 |
苏州洪瑞医药科技有限公司 |
发明人 |
王德武 |
分类号 |
C07D241/24(2006.01)I |
主分类号 |
C07D241/24(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法,以2,5‑二甲基吡嗪为原料,其特征在于:首先,将2,5‑二甲基吡嗪加入反应器中,加入了N‑卤代丁二酰亚胺,以过氧苯甲酰为引发剂,四氯化碳为溶剂,回流反应,生成2‑卤甲基‑5‑甲基吡嗪;然后,过滤出催化剂,将滤液蒸干后加入乙醇和醋酸钠或醋酸钾,回流反应,得到酰化物;再加入无机碱,进行水解反应,用乙醚萃取后蒸干得到2‑羟甲基‑5‑甲基吡嗪;将上述2‑羟甲基‑5‑甲基吡嗪溶于水中,滴加KMnO4水溶液,进行氧化反应,反应结束后过滤,蒸干后用浓盐酸酸化,过滤,烘干得到5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。 |
地址 |
215128 江苏省苏州市苏州工业园区星湖街218号生物纳米园A3楼201-F2 |