阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法；将三氯氧磷、催化剂和吸水剂加热至三氯氧磷回流；降温至80～85℃，加入熔融间苯二酚液体，升温至110～115℃反应，得到中间产物；催化剂用量为间苯二酚重量的1～2％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5～4.5：1；向中间产物中加入催化剂、吸水剂，升温至120～125℃，加入熔融苯酚液体得产品；催化剂用量为间苯二酚重量的2～4％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75～3.80：1；间苯二酚磷酸酯含量≥99％、磷酸三苯酯含量≤1％，热稳定性、挥发性、迁移性和耐久性优异。

主权项

一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法，以三氯氧磷、间苯二酚和苯酚为原料，其特征在于：以无水氯化锌为催化剂，以五氯化磷为吸水剂，由如下步骤制备间苯二酚磷酸酯：(1)将经蒸馏精制的三氯氧磷、催化剂和吸水剂加入到反应器中，在搅拌下加热至三氯氧磷回流并保持0.5h；(2)将(1)中物料温度降至80～85℃，搅拌下向三氯氧磷中连续加入熔融间苯二酚液体，4h加完，接着升温至110～115℃，继续反应1h；在常压或减压下脱出过量的三氯氧磷，得到中间产物；催化剂用量为间苯二酚重量的1～2％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5～4.5：1(3)向中间产物中加入催化剂、吸水剂后，加热升温至120～125℃，搅拌下连续加入熔融苯酚液体，3h加完，再继续在此温度下反应4～5h，得间苯二酚磷酸酯粗品，并经酸洗、碱洗、水洗、干燥得到产品；催化剂用量为间苯二酚重量的2～4％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75～3.80：1。