发明名称 |
3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)溴苯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及电子材料液晶中间体领域,特别是涉及一种含氟液晶中间体3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)溴苯的制备方法。本发明以3,4,5-三氟硝基苯为原料,经醚化反应制得3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)硝基苯,再通过还原反应,重氮化反应,溴代反应生成3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)溴苯。本发明3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)溴苯的制备方法,原料易得,反应条件温和,安全系数高,可操作性强,工艺简单易于实现工业化,并且产品纯度高,质量稳定,完全符合作为液晶中间体的使用要求。 |
申请公布号 |
CN101817729B |
申请公布日期 |
2012.02.29 |
申请号 |
CN200910155453.0 |
申请日期 |
2009.12.14 |
申请人 |
浙江永太科技股份有限公司 |
发明人 |
邵鸿鸣;罗军辉 |
分类号 |
C07C43/225(2006.01)I;C07C41/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/225(2006.01)I |
代理机构 |
浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 |
代理人 |
刘晓春 |
主权项 |
1.一种3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)溴苯的制备方法,其特征在于,是通过以下反应实现的:<img file="FDA0000080879520000011.GIF" wi="1036" he="1147" />具体步骤为:(1)3,4,5-三氟硝基苯与醚化剂进行反应,生成3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)硝基苯;(2)3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)硝基苯在还原剂的作用下发生还原反应生成3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺;(3)3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺在重氮化试剂的作用下进行重氮化反应,重氮化反应产物再与溴化亚铜反应生成3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)溴苯;其中步骤(1)中使用的醚化剂为碱的三氟乙醇溶液,或者醚化剂为三氟乙醇钾、三氟乙醇钠或三氟乙醇锂中的一种与三氟乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或环丁砜中的一种的混合物;步骤(2)中的还原剂为氢气或铁粉;步骤(3)中的重氮化试剂为亚硝酸钠与酸的混合液。 |
地址 |
317016 浙江省临海市化学原料药基地临海园区 |