一种中药液体制剂的检测方法

摘要

本发明提供了一种含有黄柏和续断的中药液体制剂的检测方法，包括：制备供试品溶液；制备三种对照溶液，包括续断的对照药材溶液、川续断皂苷VI及盐酸小檗碱的对照品溶液；采用薄层色谱法，以正丁醇-醋酸-水的上层溶液为展开剂，首先在紫外波长300-400nm下进行检测，观察硅胶G薄层板上所显示的荧光斑点和斑点颜色；再在该硅胶G薄层板上喷硫酸乙醇溶液，加热，观察该硅胶G薄层板上所显示的斑点和斑点颜色；以观测到的斑点情况鉴定中药液体制剂中是否含有黄柏和续断；本发明的方法使两种药材在同一薄层板上同时鉴别，既简化了操作，减少了实验时间，节省了耗材和试剂，又提高了效率。

主权项

一种含有黄柏和续断的中药液体制剂的检测方法，该检测方法为中药液体制剂中黄柏和续断的鉴别方法，该中药液体制剂为复方杜仲强腰酒，该复方杜仲强腰酒是由杜仲、桑寄生、续断、牛膝、补骨脂、鹿角、醋制鳖甲、当归、延胡索、木香、关黄柏十一味药材煮酒而成的酒剂，该方法包括：(1)制备供试品溶液，取样品50ml，该样品为含有黄柏和续断的中药液体制剂，用30‑60ml的乙醚振摇提取，取水层，蒸干，残渣加10‑30ml水溶解，之后加15‑100ml水饱和的正丁醇振摇，取正丁醇液，用30‑150ml 0.1‑5％wt的氢氧化钠溶液洗涤，再用30‑150ml正丁醇饱和的水洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加1‑10ml甲醇使其溶解，溶液为供试品溶液；(2)制备对照品溶液，其一，取续断对照药材1.0g，加甲醇溶液超声处理，滤过，滤液挥干，残渣加水15ml使溶解，同上述供试品溶液的制备方法制备对照药材续断的对照品溶液；其二，另取川续断皂苷VI对照品，加乙醇溶液制成含川续断皂苷VI 1mg/1ml的溶液，作为川续断皂苷VI的对照品溶液；其三，再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇溶液制成含盐酸小檗碱1mg/1ml的溶液，作为黄柏有效成分的对照品溶液；(3)采用薄层色谱法进行检测，按照中国药典2005版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述四种液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶1∶5的正丁醇‑醋酸‑水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下检视，检测波长350‑380nm；(4)供试品中由于含有黄柏和续断的有效成分，在供试品色谱中，在与盐酸小檗碱对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以10％的硫酸乙醇溶液，在150℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与续断对照药材、川续断皂苷VI对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。