发明名称 |
一种高分子羟基酮类光引发剂的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种高分子羟基酮类光引发剂的制备方法,包括下列步骤:(1)将线性低聚α-甲基苯乙烯和三氟甲基磺酸盐催化剂加入四氯化碳中,搅拌下控制反应温度在-20~20℃之间,在0.5小时以上滴加完异丁酰氯(滴加速度太快,反应激烈不安全),滴加结束后,至少再在50-60℃继续反应2小时,反应结束后将反应液加入冰水中搅拌后静置分层,取出有机相;(2)向步骤(1)得到的有机相中加入水,再加入相转移催化剂,于50-60℃搅拌状态下,在1-8小时内加入氢氧化钠,加完后至少继续反应2小时,反应结束后取出有机相;(3)将步骤(2)的有机相用无水硫酸镁干燥后,过滤、浓缩脱除溶剂,得成品。本发明原料易得、反应步骤少、污染小、效益高。 |
申请公布号 |
CN102351676A |
申请公布日期 |
2012.02.15 |
申请号 |
CN201110239255.X |
申请日期 |
2011.08.19 |
申请人 |
滨海锦翔化学助剂有限公司 |
发明人 |
赵经伟;姚成 |
分类号 |
C07C49/83(2006.01)I;C07C45/64(2006.01)I |
主分类号 |
C07C49/83(2006.01)I |
代理机构 |
淮安市科文知识产权事务所 32223 |
代理人 |
谢观素 |
主权项 |
一种高分子羟基酮类光引发剂的制备方法,其特征在于包括下列步骤:(1)将线性低聚α‑甲基苯乙烯和三氟甲基磺酸盐催化剂加入四氯化碳中,搅拌下控制反应温度在‑20~20℃之间,在0.5小时以上滴加完异丁酰氯,滴加结束后,至少再在50‑60℃继续反应2小时,反应结束后将反应液加入冰水中搅拌后静置分层,取出有机相;(2)向步骤(1)得到的有机相中加入有机相总质量的20%‑200%水,再加入所述有机相总质量的0.1%‑10%相转移催化剂,于50‑60℃搅拌状态下,在1‑8小时内加入氢氧化钠,所述氢氧化钠的量为线性低聚α‑甲基苯乙烯质量的20%‑300%,加完后至少继续反应2小时,反应结束后,取出有机相;(3)将步骤(2)的有机相用无水硫酸镁干燥后,过滤、浓缩脱除溶剂,得成品;步骤(1)中加入的三氟甲基磺酸盐催化剂、四氯化碳、异丁酰氯分别是线性低聚α‑甲基苯乙烯质量的0.1%‑10%、20%‑500%、10%‑120%。 |
地址 |
224500 江苏省盐城市滨海经济开发区沿海工业园 |