高纯、单分散硅胶基质色谱填料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯、单分散硅胶基质色谱填料的制备方法，它是以单质硅粉作为硅源，在氨水和氨气的催化下，首先合成了单分散、高纯的纳米级二氧化硅水溶胶；然后利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备出单分散脲醛/二氧化硅复合微球，再对复合微球进行热处理，最终得到多孔的硅胶基质色谱柱填料。采用上述方法制备的硅胶基质色谱填料的粒径为2～10um，比表面积为150～400m2/g，平均孔径为10～20nm和平均孔容为0.4～0.6cm3/g。本发明采用单质硅粉作为硅源，氨水和氨气作为催化剂，避免了金属等杂质的混入，得到了单分散、高机械强度多孔硅胶，该硅胶是一种好的色谱柱填料。

主权项

一种高纯、单分散硅胶基质色谱填料的制备方法，具体制备步骤如下：A、在装有回流装置的反应器中加入氨水，升温至50‑60℃时打开搅拌，按15‑30ml氨水：1g硅粉的比例加入硅粉，继续升温至70‑80℃时，向反应器中滴加氨水保持反应液的pH值11‑12，半小时后，通入氨气，4‑6小时后结束反应，得到质量浓度为8~20%氧化硅水溶胶；B、向步骤A的二氧化硅水溶胶中加入盐酸调节其pH=1~3，再向其中加入尿素，调节混合液温度为10‑15℃，加入甲醛溶液，其中尿素与甲醛的摩尔比例为1:1.3‑1.9，尿素与甲醛的总质量与二氧化硅的质量比为1:1‑5间；快速搅拌3‑8min，静置12‑15小时，反复洗涤得到脲醛树脂/二氧化硅复合微球；C、把步骤B的脲醛树脂/二氧化硅复合微球转移到连接有分水装置的反应器中，按照脲醛树脂/二氧化硅复合微球与去离子水的比例为10‑14g/100ml加入去离子水，再加入与去离子水等体积的乙酸异戊酯，升温到95‑97℃时，分水器中会出现明显分层，将下层的水溶液分离出来，继续升温至110℃以上停止分水；经过滤后将复合微球置于真空干燥箱中，于110‑120℃干燥10‑15h，再于180‑200℃干燥20‑25h；在马弗炉中缓慢分段焙烧, 500‑700℃，焙烧2‑3小时，得到多孔硅胶。