一种能同时测定硅铝钙钡铁铜锰镁锶元素的方法

摘要

本发明公开了一种能同时分析各元素的方法。其解决目前分析各元素不能一次完成、分析时间长、试剂用量多等不足。措施：一种能同时测定硅铝钙钡各元素的方法，其步骤：采用酸溶法对试样进行预处理、进行微波消解、进行自然冷却其后将试样置入带刻度的容量瓶中并稀释摇匀、配置工作曲线标准溶液、开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪并使其达到测量要求、点燃等离子炬并使相对标准偏差小于5％、选择各元素的波长、绘制工作曲线、计算各元素含量。本发明将微波消解溶样技术与电感耦合等离子体原子发射光谱仪结合、能同时分析出硅等九个元素，并准确、快速，试剂用量小，也减少了环境污染。

主权项

一种能同时测定硅铝钙钡铁铜锰镁锶元素的方法，其步骤：1)采用酸溶法对试样进行预处理：e)取0.2克的试样置于微波消解罐中；f)将微波消解罐置于温度10～18℃水中，用去离子水将试样湿润，并加入至少5毫升的硝酸；g)滴加1毫升的氢氟酸；h)待剧烈反应停止后，再加入1毫升的氢氟酸，并加盖盖子，试样温度控制在30～58℃；6)进行微波消解首先进行加热，使微波消解罐内的温度达到100～140℃，控制升温速度20～25℃/min；进行消解：继续加热，使微波消解罐内的温度达到180～220℃，控制升温速度10～15℃/min；再消解：在温度为180～220℃条件下保温5～15分钟；进行降温：使微波消解罐内的温度达到140～160℃，控制降温速度在5～10℃/min；进行排风，排出微波消解炉内的废气；7)微波消解结束后，采用自然冷却方式将试样冷却到低于38℃；8)将冷却后的试样置入100毫升刻度的容量瓶中，用去离子水稀释到100毫升的刻度并摇动均匀；9)工作曲线标准溶液的配置：在100毫升刻度的容量瓶中加入与试样处理同样的酸，按照不同元素的含量范围配制系列工作曲线；其中铜、锰、镁、锶四个微量元素的分布为0.00％‑0.500％；主元素硅、铝、钙、钡、铁的分布为：硅0.00％‑60.00％，铁0.00％‑40.00％；铝、钙和钡的分布为0.00％‑25.00％；6)开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，使该光谱仪的各项指标达到其测量要求；7)点燃等离子炬，使连续测量10次的结果的相对标准偏差小于5％；8)选择硅、铝、钙、钡、铁、铜、锰、镁、锶的波长，所选择的各元素的波长为：硅：221.667nm、铝：394.401nm、钙：317.933nm、钡：230.424nm、铁：233.280nm、铜：327.396nm、锰：259.610nm、镁：279.553nm、锶407.771nm；9)绘制工作曲线：在电感耦合等离子体原子发射光谱仪中分别测定不同浓度的标准溶液中硅、铝、钙、钡、铁、铜、锰、镁、锶的谱线强度，以硅、铝、钙、钡、铁、铜、锰、镁、锶的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线；10)计算硅、铝、钙、钡、铁、铜、锰、镁、锶含量：在与绘制工作曲线步骤相同的条件下，测定试样溶液中硅、铝、钙、钡、铁、铜、锰、镁、锶谱线的强度，计算机根据工作曲线自动确定各溶液中硅、铝、钙、钡、铁、铜、锰、镁、锶的含量。