一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，包括以下步骤：在反应釜内加入硝化料、甲醇、水和钯炭；向反应釜内通入氢气置换空气，加热反应釜，使温度上升至55～60℃后，停止加热，自然升温至80～85℃，保持30～40min，停止通入氢气，保温2～3h；将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸，过滤并减压压缩；将滤饼和水、活性炭混合，在60～65℃脱色1～2h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；向滤饼加入1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼既得。本发明反应条件温和，转化率、收率高、含量高且稳定、成本低、操作简单，整个反应过程无任何污染，适合工业化生产。

主权项

一种制备2，6‑二甲氧基‑3，5‑二氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应釜内加入2，6‑二甲氧基‑3，5‑二硝基吡啶、甲醇、水和5％钯炭，其重量比例是1∶0.5～1∶1～5∶0.05～0.25；(2)向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1～5MPa，加热反应釜，使温度上升至55～60℃后，停止加热，自然升温至80～85℃，保持30～40min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温2～3h；(3)将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节PH值至1～2，过滤并减压浓缩；(4)将滤液浓缩物和水、活性炭按1∶5～10∶0.1～0.5混合，在60～65℃脱色1～2h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；(5)向步骤(4)所得滤饼加入1∶2～4倍体积的1，4‑二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼既得。