发明名称 |
一种提纯他唑吧坦的工艺 |
摘要 |
本发明提供一种提纯他唑吧坦的工艺,包括以下步骤:(1)、将他唑吧坦溶于无机碱水溶液,(2)、将料液加入活性炭脱色,过滤,(3)、将滤液加入有机溶剂,(4)、水洗、过滤,将滤饼真空烘干;本发明工艺简单,通过选择有机溶剂,与相应的酸慢慢调PH值,让其杂质在析料过程中,溶于有机溶剂中,所选有机溶剂不与他唑吧坦反应,又能溶解那些杂质从而达到高收率高质量的提纯,能够将制备他唑吧坦工艺中产生的各项杂质降低至质量百分比0.1%以下。尤其是所述有机溶剂采用乙酸乙酯和甲基异丁基酮、所述酸采用硝酸时能显著提高其提纯效果,能将他唑吧坦的各项杂质降低至更低水平,基本在质量百分比0.05%以下。 |
申请公布号 |
CN101974019B |
申请公布日期 |
2012.02.08 |
申请号 |
CN201010511549.9 |
申请日期 |
2010.10.19 |
申请人 |
景德镇市富祥药业有限公司 |
发明人 |
包建华;刘雨林;马俊;赵小平;彭孙兵 |
分类号 |
C07D499/87(2006.01)I;C07D499/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07D499/87(2006.01)I |
代理机构 |
浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 |
代理人 |
刘晓春 |
主权项 |
1.一种提纯他唑吧坦的工艺,所述他唑吧坦为式(I):<img file="FDA0000028755300000011.GIF" wi="845" he="649" />其中H代表氢;其特征在于所述提纯工艺包括以下步骤:(1)、将他唑吧坦溶于无机碱水溶液,所述无机碱水溶液的温度在0℃~15℃,(2)、将料液加入活性炭脱色,过滤,(3)、将滤液加入有机溶剂,用无机酸或有机酸调pH值为0.5~2.5,(4)、水洗、过滤,再对滤饼用乙醇洗、过滤,将滤饼真空烘干;在步骤(1)中,所述碱选自碳酸氢钠和碳酸氢钾,在步骤(3)中,所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮、丁酮,所述无机酸选自硫酸、硝酸、磷酸,所述有机酸选自草酸。 |
地址 |
333000 江西省景德镇市昌江区鱼丽工业区二号206国道边 |