发明名称 |
一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺 |
摘要 |
本发明涉及一种高纯氟甲酸苄酯,具体涉及一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺,属化工技术领域。其优化的生产工艺条件为:在干燥的氮气保护下,在10h于-10~-5℃向光气中滴加苯甲醇,滴毕再于10℃回流反应10h,产品纯度达到98.5%,收率达99%,具体工艺为:在干燥氮气保护下,将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度-10~5℃)的四口反应瓶置于-10℃冰盐浴中(40%浓氢氧化钠水溶液吸收尾气),加入苯甲醇。控制反应温度-10~5℃,缓慢通入定量光气,通完光气后,保温反应10-15h后,缓慢升温至9~12℃回流10~15h用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽,即得到产物(无色或淡黄色透明液体,纯度96%,收率98%)。 |
申请公布号 |
CN102336669A |
申请公布日期 |
2012.02.01 |
申请号 |
CN201010231381.6 |
申请日期 |
2010.07.17 |
申请人 |
曹洪 |
发明人 |
曹洪 |
分类号 |
C07C69/96(2006.01)I;C07C68/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/96(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺,其特征是:优化的生产工艺条件为:在干燥的氮气保护下,在10h于‑10~‑5℃向光气中滴加苯甲醇,滴毕再于10℃回流反应10h,产品纯度达到98.5%,收率达99%,具体工艺为:在干燥氮气保护下,将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度…10 5oC)的四口反应瓶置于‑10℃冰盐浴中(40%浓氢氧化钠水溶液吸收尾气),加入苯甲醇。控制反应温度‑10~5℃,缓慢通入定量光气,通完光气后,保温反应10‑15h后.缓慢升温至9~12℃回流10~15h用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽.即得到产物(无色或淡黄色透明液体,纯度96%.收率98%)。 |
地址 |
221134 江苏省徐州市贾汪区耿集机关宿舍2号 |