一种大黄酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种结构如式(II)所示的大黄酸的制备方法：反应容器中加入如式(I)所示的芦荟大黄素与无机酸的水溶液，搅拌至固体全部溶解，在20～50℃的温度条件下投入氧化剂，所述氧化剂与芦荟大黄素的物质的量比为0.5～10∶1，投完氧化剂后升温至50℃～90℃反应，TLC跟踪反应进度，检测大黄酸的量以测知反应终点，反应结束后，将反应液倒入冰水中，析出固体，过滤，滤饼用水洗直至滤液呈中性，再经冰醋酸重结晶，过滤，干燥，得大黄酸；所述的芦荟大黄素与无机酸投料物质的量比为1∶1～20。本发明具有原料易得、工艺简单、溶剂用量少，所得产品收率和纯度均较高，无有害金属离子残留等优点，是一种具有较好推广应用前景的大黄酸的制备方法。

主权项

1.一种结构如式(II)所示的大黄酸的制备方法，所述方法包括：反应容器中加入如式(I)所示的芦荟大黄素与无机酸的水溶液，搅拌至固体全部溶解，在20～50℃的温度条件下投入氧化剂，所述氧化剂与芦荟大黄素的物质的量比为0.5～10∶1，投完氧化剂后升温至50℃～90℃反应，TLC跟踪反应进度，检测大黄酸的量以测知反应终点，反应结束后，将反应液倒入冰水中，析出固体，过滤，滤饼用水洗直至滤液呈中性，再经冰醋酸重结晶，过滤，干燥，得大黄酸；所述的芦荟大黄素与无机酸投料物质的量比为1∶1～20；所述氧化剂为次氯酸盐；