发明名称 |
盐酸头孢甲肟化合物的新制法 |
摘要 |
本发明涉及一种包括如下处理步骤的盐酸头孢甲肟化合物的新制法:步骤1)向原料盐酸头孢甲肟中加入盐酸头孢甲肟不溶性溶剂,控制温度不超过30℃,剧烈搅拌,然后进行过滤,滤饼用温度不超过20℃的盐酸头孢甲肟不溶性溶剂进行洗涤,真空干燥或空气晾干;步骤2)将滤饼放入氨水中,温和搅拌,控制pH值不超过9,获得头孢甲肟酸的氨水溶液,然后将析出的沉淀物过滤掉;步骤3)向头孢甲肟酸的氨水溶液中缓慢加入浓度为0.5-4mol/L的盐酸,温度控制在30-60℃,最终pH控制在0.5-3.0,保持30分钟到5小时,慢慢有晶体析出,然后逐步将温度降低至最低10℃,静置结晶,抽滤,真空干燥,得盐酸头孢甲肟精品;步骤4)任选将析出结晶后的结晶母液返回步骤3)。本发明方法大大提高了盐酸头孢甲肟的纯度,并显著降低了有关物质含量,提高了制剂产品的质量,减少了毒副作用。 |
申请公布号 |
CN102329329A |
申请公布日期 |
2012.01.25 |
申请号 |
CN201110197613.5 |
申请日期 |
2011.07.15 |
申请人 |
海南灵康制药有限公司 |
发明人 |
陶灵刚 |
分类号 |
C07D501/36(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07D501/36(2006.01)I |
代理机构 |
北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 |
代理人 |
刘冬梅 |
主权项 |
1.一种纯化如下所示的盐酸头孢甲肟化合物的新制法,其特征在于该方法包括以下步骤:<img file="FDA0000075934130000011.GIF" wi="1659" he="659" />步骤1),向原料盐酸头孢甲肟中加入盐酸头孢甲肟不溶性溶剂,控制温度不超过30℃,剧烈搅拌,然后进行过滤,滤饼用温度不超过20℃的盐酸头孢甲肟不溶性溶剂进行洗涤,真空干燥或空气晾干;步骤2),将滤饼放入氨水中,温和搅拌,控制pH值不超过9,获得头孢甲肟酸的氨水溶液,然后将析出的沉淀物过滤掉;步骤3),向头孢甲肟酸的氨水溶液中缓慢加入浓度为0.5-4mol/L的盐酸,温度控制在30-60℃,最终pH控制在0.5-3.0,保持30分钟到5小时,慢慢有晶体析出,然后逐步将温度降低至最低10℃,静置结晶,抽滤,真空干燥,得盐酸头孢甲肟精品;步骤4),任选将析出结晶后的结晶母液返回步骤3)。 |
地址 |
570216 海南省海口市保税区8号厂房 |