发明名称 一种Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>菊花状材料及其制备方法和应用
摘要 本发明公开了一种Co3O4菊花状材料及其制备方法和应用。即将化学计量比的钴盐、表面活性剂、沉淀剂与溶剂混合,将混合溶液移入反应釜中进行水热反应温度为95~105℃,时间为7.5~8.5h后洗涤并烘干得粉末状混合前驱体,再将其在空气中热处理,最终得一种Co3O4菊花状材料。所得的Co3O4菊花状材料,具有较好的电化学行为,用于可充锂离子电池的负极。
申请公布号 CN102332576A 申请公布日期 2012.01.25
申请号 CN201110319837.9 申请日期 2011.10.20
申请人 上海应用技术学院 发明人 刘艳;武英
分类号 H01M4/52(2010.01)I 主分类号 H01M4/52(2010.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 1.一种Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>菊花状材料的制备方法,其特征在于该方法包括如下具体步骤:(1)、将钴盐、表面活性剂、沉淀剂与溶剂混合后搅拌30<img file="2011103198379100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="21" he="26" />60min,将整个混合溶液移入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中进行水热反应,控制水热反应温度为95<img file="699018DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="21" he="26" />105℃,时间为7.5<img file="51502DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="21" he="26" />8.5h,得反应液;其中所述的钴盐为硝酸钴、乙酸钴、碳酸钴或草酸钴;所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化氨(CTAB);所述的沉淀剂为尿素(Co(NH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>);所述的溶剂为由水、正戊醇(C<sub>5</sub>H<sub>12</sub>O)和环己烷(C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>)按体积比即水:正戊醇(C<sub>5</sub>H<sub>12</sub>O):环己烷(C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>)为18<img file="728471DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="21" he="26" />31.3:1:20混合而成;其中钴盐、表面活性剂、沉淀剂及溶剂的混合比按摩尔比计算,即钴盐:表面活性剂:沉淀剂:溶剂中的水为1.82:1:7.27:545.45<img file="104089DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="21" he="26" />949.09;(2)、洗涤并烘干得到粉末状混合前驱体;将步骤(1)所得的反应液进行离心,离心过程控制离心转速为3000<img file="790285DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="21" he="26" />3500r/min,时间为20<img file="184226DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="21" he="26" />30min,所得的离心后的固形物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次后烘干,得粉末状混合前驱体;其中每次洗涤所用的去离子水和无水乙醇的量按反应液:去离子水的体积比为1:50,按反应液:无水乙醇的体积比为1:1.5;其中烘干温度控制为60<img file="297675DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="21" he="26" />90℃;(3)、将粉末状混合前驱体在空气气氛下热处理,得Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>菊花状材料将步骤(2)所得的粉末状混合前驱体在温度为290<img file="222906DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="21" he="26" />310℃条件下热处理3h,即得一种Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>菊花状材料。
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