一种分离纯化木犀草素的方法

摘要

本发明的目的是提供一种采用分子印迹技术法以木犀草素为模板制备分子印迹聚合物的材料，并以此分离纯化天然产物中的木犀草素，属于天然产物有效成分分离纯化领域，包括以下具体步骤：(1)粗提：将花生壳清洗、烘干、粉碎，过筛；在超声波辅助下，用70％乙醇分次提取；将提取液浓缩、干燥。(2)聚合物制备：按配比称取纯品木犀草素、功能单体、交联剂及引发剂，溶解于溶剂中，经过超声、脱气、聚合得到块状聚合物，将其进行研磨、过筛，洗脱，得到木犀草素分子印迹聚合物。(3)纯化：将制得的分子印迹聚合物装入固相萃取柱，将粗提液上样，洗脱除去杂质后，再将保留在柱上的木犀草素洗下来，经过浓缩、干燥得到木犀草素纯产品。

主权项

一种对含有木犀草素的天然产物的提取液进行木犀草素的分离纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粗提：将花生壳清洗干净后烘干、粉碎，过40目筛；称取花生壳粉，取10‑15倍量的70％乙醇作为提取溶剂，分三次提取，每次提取超声15min；将提取液收集、浓缩，得到含有木犀草素的粗提液；(2)分子印迹聚合物的构成材料：分子印迹聚合物的模板分子采用木犀草素(2～3％)；功能单体采用丙烯酰胺(2.5～3.0％)、4‑乙烯基吡啶(4.0～4.5％)、2‑乙烯吡啶(4.0～4.5％)或2，6‑二丙烯酰胺吡啶(3.0～4.0％)；交联剂采用乙二醇二甲基丙烯酸酯(30～35％)、用N，N’‑亚甲基二丙烯酰胺(23～27％)、二乙烯苯(20～25％)、季戊四醇三丙烯酸酯(30～35％)或三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯(28～33％)；引发剂选用偶氮二异丁腈(0.1％)、偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰(0.1％)；溶剂选用丙酮或乙腈；(3)分子印迹聚合物的制备：按权利要求书1中(2)的要求配比称取木犀草素、功能单体、交联剂及引发剂，添加溶剂为100％，经过超声溶解，脱除氧气，在60℃下聚合24小时，得到块状聚合物，将其进行研磨、过筛，采用甲醇和乙酸体积比为9∶1的溶剂洗脱除去模板分子、没有聚合的功能单体、交联剂及引发剂，得到木犀草素分子印迹聚合物；(4)纯化：将制得的分子印迹聚合物装入固相萃取柱，并将粗提液上样，采用10％的甲醇洗脱除去粗提物中的杂质，再用甲醇和乙酸体积比为9∶1的溶液将保留在柱上的木犀草素洗下来，经过浓缩、干燥，得到木犀草素纯产品。