从发酵液中连续分离2,3-丁二醇的方法

摘要

本发明公开了一种发酵液连续分离提纯2，3-丁二醇的方法。其包括发酵液预处理、脱醇、反应萃取、水解分离和减压精馏提纯等步骤，其中反应萃取采用有机相并联-水相串联的操作。本发明具有发酵菌种可回收利用，催化剂能在温和的条件下催化反应、易回收、对设备无腐蚀性，减少30％的溶剂用量，减少15％的能耗等优点(2，3-丁二醇其纯度在99.2％以上)。克服了现有技术中溶剂用量大、分离能耗高、水解反应时间长以及产品易变质等的缺点。

主权项

一种由发酵液中连续分离纯化2，3‑丁二醇的方法，包括如下步骤：(1)使以蔗糖为底物、粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens)为菌种进行发酵所得的含有2，3‑丁二醇的发酵液进入膜分离装置，分离回收发酵液中的菌丝体和蛋白质，得透明清液；(2)使步骤(1)所得透明清液进入脱醇塔进行精馏，在脱醇塔的塔顶收集95v/v％乙醇水溶液，在脱醇塔的侧线导出83v/v％～90v/v％的丙醇水溶液，使脱醇塔的塔釜液进入反应萃取单元；(3)在反应萃取单元中，在催化剂存在条件下，将脱醇塔的塔釜液与C3～C6脂肪醛类化合物于0℃～70℃反应10分钟至3小时，并以反应生成的缩醛作为萃取剂，萃取水相中的2，3‑丁二醇和醛，水相进入废水处理单元；(4)将步骤(3)中的有机相和水按摩尔比1.0∶(1.1～1.3)混合得混合液，使该混合液进入水解分离塔的反应段，在催化剂作用下进行水解分离，水解分离塔的反应段温度设置70℃～135℃，水解分离塔的回流比1～5，C3～C6脂肪醛类化合物和萃取剂从水解分离塔的顶部导出，进入反应萃取单元中循环利用，在水解分离塔的提馏段侧线得2，3‑丁二醇和乙偶姻，水解分离塔的塔釜富集甘油；(5)使步骤(4)中水解分离塔的提馏段侧线所得的2，3‑丁二醇和乙偶姻的混合物进入2，3‑丁二醇回收塔，减压精馏，真空度0.01MPa～0.06MPa，回流比0.5～5.0，2，3‑丁二醇回收塔的塔顶导出乙偶姻，2，3‑丁二醇回收塔的侧线出2，3‑丁二醇产品，2，3‑丁二醇回收塔的塔釜富集的2，3‑丁二醇和甘油的混合物进入水解分离塔继续分离；其中：步骤(3)中所述的催化剂是强酸性阳离子交换树脂、全氟磺酸树脂、固体酸催化剂或杂多酸；所述的反应萃取单元为理论板数为1～20的萃取塔、混合澄清槽、搅拌釜式反应器或管式反应器，或它们的组合；所述的水解分离塔为理论板数为50～120的填料塔或填料、板式组合塔；所述的2，3‑丁二醇回收塔为理论板数为30～120的填料塔或板式塔。