一种合成2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇的方法

摘要

本发明提供一种合成2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇的方法，包括以下步骤：按照摩尔配比为1∶0.5～0.7∶1.2～1.7配置2-甲基-5-硝基咪唑、甲酸、硫酸的混合溶液；向混合溶液交替加入摩尔配比为1∶0.08～0.3的环氧乙烷和浓硫酸3～4次；反应温度72～108℃，反应时间为2.5～5小时，反应完毕后，加入氢氧化钠调整溶液PH值至9.5～10.5，成品结晶析出；经提纯得到2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇成品。本发明提供的合成2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇的方法，使用甲酸和硫酸的混合溶液作为溶剂，显著提高了转化率和成品率，而且消耗甲酸和氢氧化钠较少、生产成本低。

主权项

一种合成2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑乙醇的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)配置甲酸、硫酸和2‑甲基‑5‑硝基咪唑的混合溶液并加入反应器中，其中，甲酸的质量浓度为70％～98％，硫酸的质量浓度为90％～98％，2‑甲基‑5‑硝基咪唑、甲酸、硫酸的摩尔配比为1∶0.5～0.7∶1.2～1.7；(2)将配置的混合溶液加入反应器中，并逐渐升温至72～108℃；(3)向反应器中交替加环氧乙烷和质量浓度为90％～98％的浓硫酸3～4次，所述环氧乙烷和浓硫酸的摩尔配比为1∶0.08～0.3；(4)保持反应器的温度72～108℃，环氧乙烷与2‑甲基‑5‑硝基咪唑发生反应生成2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑乙醇，反应时间为2.5～5小时；(5)反应完毕后，将溶液降温至室温，加水搅拌，并加入氢氧化钠调整溶液的PH值为3.0～3.5，部分2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑乙醇结晶析出；(6)将溶液再冷却至室温，经过滤、水洗、脱色、干燥，得到部分2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑乙醇成品。(7)向过滤后的溶液继续加入氢氧化钠，调整溶液PH值至9.5～10.5，剩余2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑乙醇结晶析出，再经过滤、水洗、脱色、干燥，得到2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑乙醇成品。