何首乌多种活性成分联合提取纯化技术

摘要

本发明何首乌多种活性成分联合提取纯化技术，涉及药用植物多种活性成分的联合提取纯化技术。以70-80%的乙醇作为提取溶剂可将何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚最大限度地从何首乌中提取到溶剂中来，并与残渣中淀粉分离。利用二苯乙烯苷与大黄素和大黄酚的水溶性差异，以水作为溶剂可使二苯乙烯苷自醇提物中与大黄素和大黄酚分离，得到其粗品。先后以5%NaCO3和5%NaOH溶液作为溶剂，可将大黄素和大黄酚分别自醇提物中分离出来，经酸沉，可得大黄素与大黄酚粗品。对何首乌醇提残渣用水清洗，水洗液经沉淀可得纯度为85%-87%的淀粉。本发明具有成本低、效率高、无污染、产品纯度高的特点。

主权项

何首乌多种活性成分联合提取纯化技术，其特征在于按照下述步骤进行：（1）将何首乌粉碎为70 80目的颗粒，按照何首乌与乙醇的比例1/10 14的比例加入质量浓度为70 80%乙醇，在38 42℃温度下以1kW超声功率回流提取1.8 2.2h；（2）提取液过滤，残渣用乙醇洗一次，洗液合并到提取液中；在40 50℃温度下将提取液减压浓缩为稠膏并回收提取溶剂，二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可被无损耗地浓缩到稠膏中；用8 10倍体积的蒸馏水溶解稠膏并过滤，滤渣待用,滤液减压浓缩为原体积的1/4 1/6，即为二苯乙烯苷粗品；（3）向水提液滤渣中加入适量乙醚溶解滤渣，过滤后用等体积乙醚再次冲洗滤渣，合并滤液；将滤液体积2 3倍的5% NaHCO3溶液分2 3次加入滤液除杂后，将乙醚层体积2 3倍的5% Na2CO3溶液分2 3次加入其中萃取；取出水层，加入HCl调pH为3 4，滤出沉淀，即为大黄素粗品；取出乙醚层，将其体积2 3倍的5% NaOH溶液分2 3次加入萃取；取出水层，加入HCl调pH为3 4，滤出沉淀，即为大黄酚粗品，乙醚可回收再利用；（4）将何首乌乙醇提取后的残渣用清水反复清洗3次，静置清洗液，待溶液完全澄清后倒出上清液，将沉淀于45℃烘干，过100目筛即得到何首乌淀粉产品；（5）按照何首乌的二苯乙烯苷粗品与乙醚的比例为1/18 20的比例将乙醚分2 3次加入何首乌的二苯乙烯苷粗品中除杂，乙醚层可回收再利用；向水相溶液加入2 3倍其体积的乙酸乙酯，回流提取4 4.5h；将乙酸乙酯层在40 50℃温度下浓缩至原体积的1/4 1/6，加热使浓缩液中结晶溶解并过滤，滤液放冷析晶，滤出晶体；用热乙酸乙酯溶解晶体，重复析晶、滤晶，如此反复2次以上，挥干溶剂，得到纯度为76.5% 78.9%的二苯乙烯苷产品；（6）将大黄素和大黄酚粗品用乙酸乙酯进行加热溶解，放冷析晶，滤晶的重结晶处理2次以上，挥去溶剂，得到纯度为80.7% 82.9%的大黄素产品和78.2% 83.0%的大黄酚产品；提纯过程使用的乙酸乙酯可回收再利用。