发明名称 一种由生物柴油和蔗糖直接合成蔗糖脂肪酸酯的方法
摘要 本发明提出了一种由生物柴油与蔗糖直接合成蔗糖脂肪酸酯的方法,它是在N2保护、1大气压下采用无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯,采用等体积浸渍法浸渍制备负载型固体碱催化剂;然后,将生物柴油与蔗糖混合后,加入硬脂酸钾,反应至反应体系呈淡黄色乳浊液时,加入负载型固体碱催化剂,继续反应,边搅拌边升温,并通入N2,赶走反应体系中的空气同时带走在反应过程中产生的甲醇,在N2保护下升温反应,后降温停止通入N2,加入水停止反应,80℃下搅拌10min;粗产物处理得蔗糖脂肪酸酯精制产品。粗产物通过溶剂萃取法纯化后,产品纯度在98%以上,N2可重复使用,催化剂可回收重复使用。
申请公布号 CN101805381B 申请公布日期 2012.01.04
申请号 CN201010141794.5 申请日期 2010.04.08
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 王奎;蒋剑春;应浩;李翔宇;吴欢
分类号 C07H13/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I 主分类号 C07H13/06(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 冯慧
主权项 一种由生物柴油和蔗糖直接合成蔗糖脂肪酸酯的方法,其特征在于,N2保护、1大气压下采用无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯,具体步骤为:第一步,负载型固体碱催化剂的制备:按催化剂与载体的摩尔比为1∶4~25的比例,分别称取催化剂与载体,采用等体积浸渍法浸渍,过滤,滤饼干燥后煅烧得到负载型固体碱催化剂;所述的催化剂为碳酸盐、碱、碱土金属氧化物、氟化物中的任意一种;第二步,均相体系的制备:将生物柴油与蔗糖按质量比生物柴油∶蔗糖=1~4∶1的比例混合后,加入占生物柴油和蔗糖混合物总质量5%~15%的硬脂酸钾,边搅拌边升温,在60~80℃下搅拌反应,至反应体系呈淡黄色乳浊液时,加入占混合物总质量1%~3%的负载型固体碱催化剂,继续搅拌反应;第三步,蔗糖脂肪酸酯的制备:接着第二步,边搅拌边升温,并通入N2,赶走反应体系中的空气同时带走在反应过程中产生的甲醇,在N2保护下升温至110~150℃,反应2~5h,后降温至100℃以下,停止通入N2,加入水停止反应,80℃下搅拌10min;第四步,粗产物的后处理:调节反应体系的pH值为6~7,加入NaCl溶液水洗,搅拌后静置分层,去除下层水相及负载型固体碱催化剂,上层蔗糖脂肪酸酯相抽滤后,加入相同质量的乙醇,70℃下加热搅拌,然后静置沉淀,抽滤后滤饼用乙酸乙酯洗涤,即得蔗糖脂肪酸酯精制产品。
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