一种制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法

摘要

本发明涉及阳极氧化铝膜的制备技术，具体为一种制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法。本发明将带铝基底的阳极氧化铝膜在高氯酸和丙酮混合溶液中进行阳极电解处理，可在短时间内(2-300s)获得两端开口、孔径可控的阳极氧化铝膜，阳极氧化铝膜的顶端和底端孔径分别在10-100nm和5-25nm范围内精确可控。将经阶梯降压法氧化带有铝基片的氧化铝膜置入高氯酸的丙酮溶液中，施加比成膜电压高5～15V的电压，进行阳极电解处理，即可得到孔径可控、通孔阳极氧化铝膜。本发明可以分别控制阳极氧化铝膜顶端和底端的孔径，同时开孔和去除铝基板是一步完成，解决了目前制备通孔阳极氧化铝膜工艺繁琐、耗时、孔径难于控制等诸多问题。

主权项

一种制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)对铝片退火处理，消除铝片表面的机械应力；(2)步骤(1)处理后的铝片去除表面油脂和氧化层；(3)步骤(2)处理后的铝片电化学抛光；(4)步骤(3)处理后的铝片作为阳极，以相同铝片作为阴极，采用直流恒压进行一次阳极氧化，一次阳极氧化时间为2‑3小时，阳极氧化温度为5‑20℃，电解液为硫酸或草酸水溶液；硫酸溶液浓度为10‑20wt％，电压为10‑30V；草酸水溶液浓度范围为3‑10wt％，电压为40‑60V；(5)步骤(4)处理后得到的氧化铝，在温度为60‑80℃的条件下，在1.8‑2.4wt％重铬酸和4‑6wt％磷酸混合水溶液中，处理时间为30‑60分钟，以除去氧化层；(6)步骤(5)处理后的铝片经去离子水清洗后，在步骤(4)相同条件下再次阳极氧化4‑6小时；(7)所述步骤(6)之后，通过阶梯降压法阳极氧化调节氧化铝膜底端的孔径大小，每次降压2‑4V直至电流稳定；(8)步骤(7)处理后的氧化铝膜放入高氯酸的丙酮脱膜溶液中，施加高于成膜电压5‑15V的直流恒压，室温下进行阳极电解脱膜处理，去除铝基板和开孔是一步完成，最终得到去除铝基底的孔径可控的双通孔阳极氧化铝膜模板，所制备的阳极氧化铝膜的孔径在纳米范围内可控；所述步骤(8)高氯酸的丙酮脱膜溶液中，高氯酸与丙酮的体积比为1‑10∶1；所述步骤(8)中，脱膜时间为2秒到5分钟。