在α-Al₂O₃支撑体表面合成PHI型分子筛膜的方法

摘要

本发明公开了一种在α-Al2O3支撑体表面合成PHI型分子筛膜的方法，该方法先进行支撑体预处理和晶种合成液的配制，然后引入晶种，再进行膜合成和洗涤干燥，制得PHI型分子筛膜；晶种合成液的配制是按Na2O、K2O、SiO2、Al2O3和H2O的摩尔比为a1、b1、c1、1和d1配置碱、硅源、铝源及去离子水，碱来源Na2O和K2O，a1＝1.5～2.5，b1＝0.2～0.5，c1＝4～8，d1＝80～108；本发明合成出的分子筛膜晶形完善、结构致密，且具有良好的渗透性能，合成过程可重复性高，膜的使用寿命长，适于工业放大。

主权项

一种在α‑Al2O3支撑体表面合成PHI型分子筛膜的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)晶种合成液的配制：按Na2O、K2O、SiO2、Al2O3和H2O的摩尔比为a1、b1、c1、1和d1配置碱、硅源、铝源及去离子水，其中，碱来源Na2O和K2O，a1＝1.5～2.5，b1＝0.2～0.5，c1＝4～8，d1＝80～108；(2)支撑体预处理：α‑Al2O3支撑体使用前用细砂纸打磨平整，然后在超声波清洗器中用去离子水洗涤干净，再经120℃～140℃处理后置于无尘处备用；(3)晶种引入：将支撑体在晶种合成液中浸渍5～10秒引入晶种，将已引入晶种的支撑体于60～100℃干燥1～2d；(4)膜合成：按Na2O、K2O、SiO2、Al2O3和H2O的摩尔比为a2、b2、c2和d2配置碱、硅源、铝源及去离子水，组成二次生长液，其中，碱来源Na2O和K2O，a2＝1.5～2.5，b2＝1.8～2.7，c2＝4～8，d2＝80～108；将引入晶种的支撑体用支架固定于高压釜中，并使二次生长液的填充度为40～50％；在140～160℃下，水热反应4～24h，制得PHI型分子筛膜；(5)洗涤干燥：用去离子水将制得的PHI型分子筛膜洗涤至pH＝7，在60～100℃条件下烘干。