用于固体氧化物电解池阴极的钙钛矿粉体材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于固体氧化物电解池阴极的钙钛矿粉体材料的制备方法，属于新材料和能源技术领域。本方法采用柠檬酸作为螯合剂，以硝酸铵作为助燃剂，和金属硝酸盐等共同溶解与去离子水形成水溶性配合物，在调节溶液的pH值后，通过水浴蒸发多余水分形成粘稠状凝胶。将凝胶置于真空恒温烘箱内继续加热直至燃烧，收集燃烧产物，研磨，得到所需超细粉体。利用本发明方法可直接制备粒径在数十纳米范围内的单一钙钛矿结构的超细粉体。该方法设备简单、工艺简单、成本低，可用于实验室小规模制备固体氧化物燃料电池、固体氧化物电解池的电极及电解质粉体材料以及其他用途的复合氧化物粉体材料。

主权项

一种用于固体氧化物电解池阴极的钙钛矿粉体材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：(1)原料：硝酸钪、硝酸锰、硝酸镍或硝酸钴中的任一种，硝酸锶，硝酸铁，钼酸铵，柠檬酸；(2)按分子式Sr2Fe1‑xMxMoO6‑δ中各金属元素摩尔配比Sr∶Fe∶M∶Mo＝2∶(1‑x)∶x∶1，分别计算称量所需金属硝酸盐、钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O，具体摩尔比如下：硝酸锶∶Sr2Fe1‑xMxMoO6‑δ＝2∶1，硝酸铁∶Sr2Fe1‑xMxMoO6‑δ＝(1‑x)∶1，硝酸钪、硝酸锰、硝酸镍或硝酸钴中的任何一种：Sr2Fe1‑xMxMoO6‑δ＝x∶1，钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O∶Sr2Fe1‑xMxMoO6‑δ＝(1/7)∶1，柠檬酸∶Sr2Fe1‑xMxMoO6‑δ＝(6～10)∶1，按摩尔比称量助燃剂硝酸铵NH4NO3∶Sr2Fe1‑xMxMoO6‑δ＝(25～50)∶3；其中M为Sc、Mn、Ni或Co的+2或+3价的过渡金属元素；(3)将上述称量的柠檬酸溶于去离子水中，形成柠檬酸过饱和溶液；(4)将上述称量的所有硝酸盐连同助燃剂加入到上述柠檬酸饱和溶液中，加入适量去离子水，搅拌形成棕红色混合溶液；(5)将上述称量的钼酸铵溶于去离子水，形成澄清透明溶液后，加入到上述棕红色混合溶液中，搅拌均匀；(6)用氨水调节上述混合溶液的pH值至2‑4，置于水浴环境下加热蒸发多余水分形成粘稠状凝胶；(7)将凝胶在密闭环境下加热至150‑200℃，直至燃烧，冷却后收集燃烧产物，研磨，得到粉体。