发明名称 |
一种治疗或辅助治疗肿瘤疾病的制剂中黄芪的检测方法 |
摘要 |
一种治疗或辅助治疗肿瘤疾病的制剂中黄芪的检测方法,是将所述中药复方制剂加水溶散,用水饱和的正丁醇提取,回收溶剂,甲醇纯化后配制成供试品溶液,将毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品配制成对照品溶液,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-甲醇(0.1~2︰13)为流动相A,0.1~1.0%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,在检测波长260nm条件下,测定样品中以毛蕊异黄酮葡萄糖苷计的黄芪含量,还以毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液、黄芪对照药材同时为对照,以含量测定的色谱条件鉴别样品中是否含有黄芪。本发明建立的所述中药复方制剂中黄芪的检测方法可以很好地满足该制剂中黄芪的质量控制要求。 |
申请公布号 |
CN102288717A |
申请公布日期 |
2011.12.21 |
申请号 |
CN201110124861.7 |
申请日期 |
2011.05.16 |
申请人 |
王志敏 |
发明人 |
朱平;陈庆;原庆泓;王志敏 |
分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
代理机构 |
太原华弈知识产权代理事务所 14108 |
代理人 |
李毅 |
主权项 |
1.一种治疗或辅助治疗肿瘤疾病的制剂中黄芪的检测方法,其特征是按照下述方法测定制剂中的黄芪含量:色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,按照乙腈︰甲醇=0.1~2︰13的体积比配制流动相A,以体积百分比0.1~1.0%的磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长260nm,柱温15~45℃,流速0.8~1.2ml/分钟;<img file="665901DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="553" he="87" /> 其中,T为毛蕊异黄酮葡萄糖苷的保留时间;对照品溶液的制备:精密称定毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品,以甲醇配制成每1ml含10~60μg毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品的溶液;供试品溶液的制备:精密称定所述中药复方制剂,加水15~50ml,充分溶散,用水饱和的正丁醇提取2~10次,每次10~50ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干;残渣用甲醇纯化1~3次,以甲醇配制成与毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液浓度相适应的供试品溶液;分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪,测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的峰面积,以外标法计算得出样品中以毛蕊异黄酮葡萄糖苷计的黄芪含量。 |
地址 |
030032 山西省太原市太原经济技术开发区龙城街2号山西华元医药集团 |