发明名称 |
一种2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法 |
摘要 |
一种2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法,先以4,4′-二溴联苯为原料,通过硝化反应制备2-硝基-4,4′-二溴联苯,所述硝化剂为硝酸、硝酸与浓硫酸混合物或硝酸与冰醋酸混合物;然后再与2-噻吩硼酸在有机溶剂中进行催化反应制得,所述催化剂为四(三苯基膦)钯Pd(PPh3)4。本发明的优点是:该化合物将硝基引入共轭链的苯环中,有利于共轭链中形成推-拉电子效应,制备得到低带隙、高吸收波长聚噻吩衍生物;本发明制备工艺简单、易于实施,该化合物可用做单体制备聚噻吩衍生物。 |
申请公布号 |
CN102285960A |
申请公布日期 |
2011.12.21 |
申请号 |
CN201110281320.5 |
申请日期 |
2011.09.21 |
申请人 |
天津理工大学 |
发明人 |
刘福德;王娟;乌海燕;王春英 |
分类号 |
C07D333/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07D333/12(2006.01)I |
代理机构 |
天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 |
代理人 |
侯力 |
主权项 |
一种2 硝基 4,4′ 二(2 噻吩基)联苯的制备方法,其特征在于:先以4,4′ 二溴联苯为原料,通过硝化反应制备2 硝基 4,4′ 二溴联苯,然后再与2 噻吩硼酸进行催化反应制得,具体步骤如下:1)将4,4′ 二溴联苯溶解于酸液中,冰浴降温后滴加硝化剂,在0 30℃温度下反应4 h,然后将反应液倒入冰水中,析出黄色沉淀,抽滤,滤饼经水洗、烘干得到淡黄色粉末,用石油醚与二氯甲烷体积比为3:1的混合物为洗脱剂,经柱色谱分离得到2 硝基4,4′ 二溴联苯;2)氮气保护下,将2 硝基 4,4′ 二溴联苯、2 噻吩硼酸和催化剂四(三苯基膦)钯Pd(PPh3)4溶解于有机溶剂中,加入无机碱性化合物水溶液在30℃至120℃下进行反应24 h,冷却至室温后加水、抽滤,然后将所得固体烘干,用苯为溶剂重结晶,得黄色片状固体即为2 硝基 4,4′ 二(2 噻吩基)联苯。
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地址 |
300384 天津市南开区红旗南路延长线天津理工大学主校区 |