磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法

摘要

磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，它涉及一种催化剂的制备方法。本发明解决了现有均相钯配体催化剂回收困难的问题。本方法如下：一、含活性基团的含硫双齿配体的制备；二、Fe3O4固载含硫双齿配体的制备；三、磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备，即得磁性含硫双齿钯配体催化剂。本发明将均相钯配体催化剂通过偶联剂固载到超顺磁性Fe3O4纳米颗粒上，因为超顺磁性Fe3O4纳米颗粒具有在外加磁场下可以被磁化，撤去外加磁场后则磁性消失的特点，因此本发明的磁性含硫双齿钯配体催化剂能够实现催化剂的回收，操作简单，实用性强。

主权项

磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法如下：一、含活性基团的含硫双齿配体的制备：将含硫双齿配体与硅烷偶联剂按照1：1～5的摩尔比混合、搅拌加热至40℃～110℃，然后在40℃～110℃的条件下保温1～8小时，然后旋蒸，即得含活性基团的含硫双齿配体；二、Fe3O4固载含硫双齿配体的制备：在惰性气体保护的条件下，将含活性基团的含硫双齿配体与超顺磁性Fe3O4纳米颗粒依次加入到溶剂中然后超声振荡20分钟，再在温度为67℃～130℃的条件下搅拌、回流10～48小时，冷却至室温后在外加磁场的条件下倾去上层液，然后再分别用甲苯、乙醇洗涤3～5次，最后减压干燥，得到Fe3O4固载含硫双齿配体，其中超顺磁性Fe3O4纳米颗粒与溶剂的比例为1g：20ml；三、磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备：在惰性气体保护的条件下，将Pd(OAc)2与Fe3O4固载含硫双齿配体按照0.1mmol～1mmol：1g的比例加入到四氢呋喃中，然后超声振荡20分钟，再在温度为67℃的条件下搅拌、回流10～48小时，冷却至室温后在外加磁场的条件下倾去上层液，然后用四氢呋喃洗涤3次，再减压干燥，即得磁性含硫双齿钯配体催化剂；其中步骤二中含活性基团的含硫双齿配体与超顺磁性Fe3O4纳米颗粒比为0.5mmol～2mmol：1g，步骤一所述的含硫双齿配体是1,2‑二巯基乙烷或1,3‑二巯基丙烷。