1,2-二氨基蒽醌的制备方法

摘要

本发明涉及一种1，2-二氨基蒽醌的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)缩合反应，将醋酸钾与无水醋酸钠混合均匀后，常压下，加热到110℃融化，搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜，升温到150-155℃，加入1-氯-2-氨基蒽醌，搅拌下，继续升温至180-200℃，由1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应；制得缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌；(2)水解反应，将缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌加入浓度为96-98重量％的浓硫酸中，于20-30℃搅拌水解3小时，倒入水中稀释，过滤，烘干得产品1，2-二氨基蒽醌。本发明提供一种工艺简便、常压下反应的制备高纯度1，2-二氨基蒽醌的方法，以克服现有技术的不足。

主权项

一种1，2‑二氨基蒽醌的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)缩合反应将醋酸钾与无水醋酸钠混合均匀后，常压下，加热到110℃融化，搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜，升温到150‑155℃，加入1‑氯‑2‑氨基蒽醌，搅拌下，继续升温至180‑200℃，保温3‑5小时，由1‑氯‑2‑氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应；取样在显微镜下观察无黄色晶体而全部呈紫色晶体即为反应终点，到达终点后，在搅拌下趁热将物料慢慢倒入水中稀释，过滤，滤饼用温水洗至中性，烘干得缩合产物1‑苯磺酰氨基‑2‑氨基蒽醌；(2)水解反应将缩合产物1‑苯磺酰氨基‑2‑氨基蒽醌加入浓度为96‑98重量％的浓硫酸中，于20‑30℃搅拌水解3小时，倒入水中稀释，过滤，滤饼洗至中性，烘干得产品1，2‑二氨基蒽醌。