低残余四溴双酚A溴化环氧树脂的生产方法

摘要

本发明涉及低残余四溴双酚A溴化环氧树脂的生产方法，包括醚化反应、闭环反应、获得溴化环氧树脂齐聚物步骤和合成步骤，其中合成步骤：将溴化环氧树脂齐聚物在合成釜内加热搅拌熔融后，按四溴双酚A与溴化环氧树脂齐聚物质量比为1∶1.1～1.4加入四溴双酚A，完全熔融后加入占本步骤中溴化环氧树脂齐聚物与四溴双酚A总质量0.3～0.8％的复合助剂进行合成反应，反应温度为150～200℃，反应时间为3～5h，反应压力为0.3～0.5MPa。本发明大大降低了能耗，减少了生产成本，同时产品又填补了国内空白，达到了国际环保要求。

主权项

低残余四溴双酚A溴化环氧树脂的生产方法，其特征是：步骤一，醚化反应：将环氧氯丙烷和四溴双酚A按质量比为1∶(1.1‑1.3)投入醚化反应釜，加入占环氧氯丙烷和四溴双酚A总投料质量0.5％的季铵盐催化剂，醚化温度90‑95℃，醚化反应3‑4h；步骤二，闭环反应：抽真空除去多余的环氧氯丙烷，再投入占四溴双酚A投料质量20‑35％的甲苯，控制温度在70℃分三次投入占四溴双酚A投料质量42‑52％的质量浓度45％的NaOH进行闭环反应5.5‑6.5h；步骤三，获得溴化环氧树脂齐聚物：投入占四溴双酚A投料质量30‑40％的水，补加占四溴双酚A投料质量50‑60％的甲苯，用磷酸二氢钠调节pH值为7‑8，萃取、蒸馏，回收甲苯，得溴化环氧树脂齐聚物；步骤四，合成步骤：将溴化环氧树脂齐聚物在合成釜内加热搅拌熔融后，按四溴双酚A与溴化环氧树脂齐聚物质量比为1∶1.1～1.4加入四溴双酚A，完全熔融后加入占本步骤中溴化环氧树脂齐聚物与四溴双酚A总质量0.3～0.8％的复合助剂进行合成反应，反应温度为150～200℃，反应时间为3～5h，反应压力为0.3～0.5Mpa；步骤五，冷却固化步骤四的制成品，然后进行粉碎、包装；所制得的溴化环氧树脂中四溴双酚A的残余量低于100ppm。