发明名称 |
一种盐酸沙拉沙星的化学制备方法 |
摘要 |
本发明主要公开一种盐酸沙拉沙星的化学制备方法,以7-氯-6-氟-1-对氟苯基-1,4-氧代喹啉-3-羧酸(式Ⅰ)和哌嗪为原料,在溶剂中保温回流10小时,反应完毕,回收溶剂和哌嗪;加入水,再加入氢氧化钠溶液调pH≥13,过滤,滤液中加入盐,过滤,滤液中加酸调pH值至7.0~7.3,得沙拉沙星(式Ⅱ)结晶湿品;再将沙拉沙星(式Ⅱ)湿品投入85%乙醇中,升温回流,加入试剂盐酸,调pH值至2~2.5,冷却结晶得盐酸沙拉沙星(式Ⅲ)。本发明具有溶剂易回收套,环境友好、收率比其它专得高3-5个百分点、成本低10个百分点左右、纯度高等优点。 |
申请公布号 |
CN102276528A |
申请公布日期 |
2011.12.14 |
申请号 |
CN201110176241.8 |
申请日期 |
2011.06.28 |
申请人 |
新昌和宝生物科技有限公司 |
发明人 |
竺亚庆;李思全;李品俊;陈小刚 |
分类号 |
C07D215/56(2006.01)I |
主分类号 |
C07D215/56(2006.01)I |
代理机构 |
绍兴市越兴专利事务所 33220 |
代理人 |
蒋卫东 |
主权项 |
1.一种盐酸沙拉沙星的化学制备方法,其特征在于:<img file="2011101762418100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="489" he="319" />以7-氯-6-氟-1-对氟苯基-1,4-氧代喹啉-3-羧酸(式Ⅰ)和哌嗪为原料,在溶剂中保温回流10小时,反应完毕,回收溶剂和哌嗪;加入水,再加入氢氧化钠溶液调pH≥13,过滤,滤液中加入盐,过滤,滤液中加酸调pH值至7.0~7.3,得沙拉沙星(式Ⅱ)结晶湿品;再将沙拉沙星(式Ⅱ)湿品投入85%乙醇中,升温回流,加入试剂盐酸,调pH值至2~2.5,冷却结晶得盐酸沙拉沙星(式Ⅲ)。 |
地址 |
312500 浙江省绍兴市新昌县羽林街道沿江东路688号 |