发明名称 一种可漂浮硫化银纳米晶的同步沉淀-聚合合成的方法
摘要 一种可漂浮硫化银纳米晶的同步沉淀-聚合合成的方法,它涉及硫化银的制备方法。本发明解决了现有的微乳法需要加入表面活性剂使成本升高及制备的硫化银粒径大,在水中易沉底的问题。本方法:一、配制硝酸银乙醇溶液;二、向硝酸银乙醇溶液中加入甲苯,然后滴加3-巯丙基三甲氧基硅烷,搅拌,得到溶胶;三、水热合成;四、蒸馏;五、干燥;六、焙烧,得到可漂浮硫化银纳米晶。本发明的可漂浮硫化银纳米晶为球形颗粒,粒径为2nm~20nm,可以漂浮在水面上,制备时不用任何的表面活性剂,使成本降低,反应条件温和,易于控制。可用于光电池、光电导体、光催化剂和IR探测器等领域。
申请公布号 CN101885507B 申请公布日期 2011.12.07
申请号 CN201010240919.X 申请日期 2010.07.30
申请人 黑龙江大学 发明人 井立强;秦旭;范旭欣;付宏刚
分类号 C01G5/00(2006.01)I;B82B3/00(2006.01)I 主分类号 C01G5/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 一种可漂浮硫化银纳米晶的同步沉淀‑聚合合成的方法,其特征在于可漂浮硫化银纳米晶的同步沉淀‑聚合合成的方法按以下步骤进行:一、按1g硝酸银加入24mL~26mL体积浓度为95%的乙醇的比例,称取硝酸银和体积浓度为95%的乙醇,并将硝酸银加入到乙醇中,然后放在频率为30kHz~50kHz的超声处理器中处理30min~50min,得到硝酸银溶液;二、按甲苯与步骤一中乙醇的体积比为1:1、3‑巯丙基三甲氧基硅烷与步骤一中的硝酸银的质量比为1.4~1.6:1称取甲苯和3‑巯丙基三甲氧基硅烷,然后将甲苯加入到经步骤一得到的硝酸银溶液中,搅拌5min~10min后,再逐滴加入3‑巯丙基三甲氧基硅烷,滴加完毕后,继续搅拌55min~65min,得到溶胶;三、将经步骤二得到的溶胶加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中,在温度为155℃~165℃的条件下水热处理5.5h~6.5h,然后冷却至室温,得到膏状物;四、将经步骤三得到的膏状物,在温度为110℃~130℃的条件下蒸馏;五、将经步骤四处理的膏状物在温度为70℃~90℃的条件下干燥11h~13h,得到粉末;六、将经步骤五得到的粉末放在管式炉中,用氮气保护,在温度为590℃~610℃的条件下焙烧110min~130min,即得可漂浮硫化银纳米晶。
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