发明名称 一种制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法
摘要 本发明提供了一种制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法,包括以下步骤:1)采用分散聚合法制备聚苯乙烯作为种球;2)种子溶胀聚合法制备多孔聚苯乙烯-二乙烯苯高分子微球;3)制备二氧化钛溶胶并制备高分子/二氧化钛复合物:利用钛酸异丙酯、乙醇、去离子水和硝酸制得二氧化钛溶胶;将步骤2)制得的高分子微球用甲苯抽提后作为高分子模板分散到二氧化钛溶胶中制得高分子/二氧化钛复合物;4)将高分子/二氧化钛复合物放入预热至300~550 C的马弗炉中,煅烧除去高分子模板后得到二氧化钛多壳层空心球与球中球结构。本发明所提供的方法简单易行,可以得到多层空心球结构与球中球结构,而传统的除模板方法只能得到多孔二氧化钛实心结构。
申请公布号 CN102267719A 申请公布日期 2011.12.07
申请号 CN201010192217.9 申请日期 2010.06.04
申请人 中国科学院化学研究所 发明人 姚建年;曾怡;马颖
分类号 C01G23/047(2006.01)I;B82B3/00(2006.01)I 主分类号 C01G23/047(2006.01)I
代理机构 北京中海智圣知识产权代理有限公司 11282 代理人 胡静
主权项 1.一种制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法,其特征在于,包括以下步骤:1)采用分散聚合法制备聚苯乙烯作为种球:将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇和水混合溶剂,然后加入苯乙烯和偶氮二异丁乙腈,通氮气保护,搅拌后升温至65~75C反应而得;2)种子溶胀聚合法制备多孔聚苯乙烯-二乙烯苯高分子微球:将种球分散到十二烷基硫酸钠水溶液中,得到种球分散液;将偶氮二异丁氰溶于聚苯乙烯中后加入到十二烷基硫酸钠水溶液中,在超声池中乳化得到乳液;将所述乳液滴加入种球分散液中,除去未被种球吸收的上层油层,然后加入聚乙烯醇水溶液,保证整个体系聚乙烯醇浓度为1.8~2.2体积%,加入一定量NaNO<sub>2</sub>,保证整个体系NaNO<sub>2</sub>浓度为1.8~2.2g/ml,向聚合体系通N<sub>2</sub>,升温至65~75C,搅拌反应后,用甲醇破乳,然后用丙酮和水离心洗涤;3)制备二氧化钛溶胶并制备高分子/二氧化钛复合物:利用钛酸异丙酯、乙醇、去离子水和硝酸制得二氧化钛溶胶;将步骤2)制得的高分子微球用甲苯抽提后作为高分子模板分散到二氧化钛溶胶中制得高分子/二氧化钛复合物;4)将高分子/二氧化钛复合物放入预热至300~550C的马弗炉中,煅烧除去高分子模板后得到二氧化钛多壳层空心球与球中球结构。
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