1-甲基-4-（2-甲基四氮唑-5-基）-5-磺酰氯吡唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种1-甲基-4-（2-甲基四氮唑-5-基）-5-磺酰氯吡唑的制备方法，具有以下步骤：①将二氧化硫气体通入乙酸溶剂中，然后加入催化剂，继续通入二氧化硫气体，封口待用；②将1-甲基-4-（2-甲基四氮唑-5-基）-5-氨基吡唑加入酸液中，搅拌至溶解，降温至-10℃～-5℃，滴加亚硝酸钠溶液，滴完保温反应15min～1h，制得重氮液；③将步骤①得到的含二氧化硫与催化剂的乙酸溶液降温至-5℃～5℃，滴加步骤②制得的重氮液，滴完保温反应1h～2h；④反应结束后，经后处理得到1-甲基-4-（2-甲基四氮唑-5-基）-5-磺酰氯吡唑。本发明的方法副产物含量低、收率高、适合工业化生产。

主权项

一种1‑甲基‑4‑（2‑甲基四氮唑‑5‑基）‑5‑磺酰氯吡唑的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将二氧化硫气体通入乙酸溶剂中，然后加入催化剂，继续通入二氧化硫气体，封口待用；②将1‑甲基‑4‑（2‑甲基四氮唑‑5‑基）‑5‑氨基吡唑加入酸液中，搅拌至溶解，降温至‑10℃～‑5℃，滴加亚硝酸钠溶液，滴完保温反应15min～1h，制得重氮液；所述的酸液由乙酸、硫酸以及浓盐酸组成；浓盐酸与1‑甲基‑4‑（2‑甲基四氮唑‑5‑基）‑5‑氨基吡唑的摩尔比为1.2∶1～2.5∶1；硫酸与1‑甲基‑4‑（2‑甲基四氮唑‑5‑基）‑5‑氨基吡唑的摩尔比为2∶1～5∶1；③将步骤①得到的含二氧化硫与催化剂的乙酸溶液降温至‑5℃～5℃，滴加步骤②制得的重氮液，滴完保温反应1h～2h； ④反应结束后，经后处理得到1‑甲基‑4‑（2‑甲基四氮唑‑5‑基）‑5‑磺酰氯吡唑。