测定土茯苓乙醇水溶液提取物中的总苷有效成分的方法

摘要

测定土茯苓乙醇水溶液提取物中的总苷有效成分的方法，涉及药物分析方法领域。是采用高效液相色谱法建立以落新妇苷色谱峰为内参比峰为特征峰的标准指纹图谱，具体是：(a)取土茯苓总苷的干粉1g，置于25mL容量瓶中，加入甲醇溶解，稀释至刻度，得供试品溶液；(b)取落新妇苷，用甲醇溶解配成每1mL含0.1mg落新妇苷的对照品溶液；(c)色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相：A相为甲醇，B相为0.3％乙酸水溶液组成的梯度洗脱；流速为0.8mL/min；检测波长325±2nm；柱温为30±5℃；理论塔板数以落新妇苷峰计算，不低于3000；(d)测定。本发明具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好、易于掌握，能表征土茯苓总苷的质量。

主权项

1.一种测定土茯苓乙醇水溶液提取物中的总苷有效成分的方法，其特征是采用高效液相色谱法建立以落新妇苷色谱峰为内参比峰为特征峰的标准指纹图谱，具体是采用如下方法：(a)供试品溶液的制备：精密称取土茯苓总苷的干粉1g，置于25mL容量瓶中，加入甲醇溶解，再稀释至刻度，摇匀，得土茯苓总苷供试品溶液；(b)对照品溶液的制备：取落新妇苷对照品，用甲醇溶解配成每1mL含0.1mg落新妇苷的溶液，作为对照品溶液；(c)色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相：A相为甲醇，B相为0.3％的乙酸水溶液组成的梯度洗脱；流速为0.8mL/min；检测波长325±1nm；柱温为35℃；理论塔板数以落新妇苷峰计算，不低于3000；所说的梯度洗脱，条件是注：表中A相为甲醇，B相为0.3％的乙酸溶液；(d)测定：分别吸取落新妇苷对照品溶液及供试品溶液5μL，注入高效液相色谱仪，依法测定，记录色谱图；所说的以落新妇苷色谱峰为内参比峰为特征峰的指纹图谱，至少有10个特征共有峰： 1号峰RT为0.580，RSD为0.13％2号峰RT为0.651，RSD为0.12％3号峰RT为0.666，RSD为0.13％4号峰RT为0.730，RSD为0.13％5号峰RT为0.833，RSD为0.08％6号峰RT为0.964，RSD为0.06％7号峰RT为1，此峰为内参比峰8号峰RT为1.085，RSD为0.30％9号峰RT为1.116，RSD为0.05％10号峰RT为1.164，RSD为0.06％。