一种介孔分子筛固体超强酸催化合成水杨酸异戊酯的方法

摘要

本发明涉及一种新型催化剂合成水杨酸异戊酯，特指以介孔分子筛固体超强酸为催化剂，水杨酸和异戊醇为原料合成水杨酸异戊酯。其方法是：首先合成出MCM-41介孔分子筛，然后再采用Sol-gel法将TiO2负载于介孔分子筛上，再经过硫酸处理得到催化剂；按照一定的水杨酸和异戊醇的比例，加入一定量的催化剂，在装有回流冷凝管的分水器和温度计的三口烧瓶中进行水杨酸异戊酯的合成。用此催化剂合成的产品其产品为无色，产率高达93％以上，催化剂重复使用10次以上，催化活性降低很小。本催化剂具有成本低、反应条件温和、不腐蚀设备，反应易于控制，后处理简单，工艺和流程简便的优点。

主权项

一种介孔分子筛固体超强酸催化合成水杨酸异戊酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备介孔分子筛固体超强酸：合成出比表面积大于1000m2/g的MCM‑41介孔分子筛后，按生成TiO2的质量为MCM‑41介孔分子筛质量的10%～30%量取钛酸正丁酯，向其中加入4倍以上体积的无水乙醇，搅拌均匀，再向其中加入MCM‑41介孔分子筛，继续搅拌3h以上，然后在搅拌下慢慢滴加与钛酸正丁酯等体积的浓度为0.5～1.5mol/L的硫酸溶液，滴加完毕后继续搅拌1h以上，过滤，用无水乙醇洗涤2次以上，100℃干燥，500℃下焙烧3h，得到负载TiO2的介孔分子筛固体，按照每10g负载TiO2的介孔分子筛固体物质加入90ml浓度为0.5～1.5mol/L的硫酸溶液的量，将得到的负载TiO2的介孔分子筛固体物质加入硫酸溶液中，搅拌3h以上，然后过滤，120℃干燥，500℃下焙烧3h，得到介孔分子筛固体超强酸；（2）合成水杨酸异戊酯：以水杨酸和异戊醇为原料，以步骤（1）的介孔分子筛固体超强酸为催化剂，进行酯化反应合成水杨酸异戊酯。