发明名称 差热分析法测定HZSM-5分子筛表面酸位量的方法
摘要 本发明公开了一种差热分析法测定HZSM-5分子筛表面酸位量的方法,其测定内容包括酸种类、酸强度及酸位量,另涉及一种简易的分子筛吸附胺的方法。该方法包括如下步骤:将样品在真空条件下,干燥4h,之后吸附胺类,然后再加热抽真空除去物理吸附的胺;最后取少量样品进行差热分析,其温度程序为初始温度35℃,初始等待30min,以10℃min-1速率升温至650℃;通过DTG曲线进行失重段划分,并按质量损失百分比计算样品表面酸位量。本方法测量准确、操作简便,且适用于同类热稳定性好的固体酸催化剂。
申请公布号 CN102243158A 申请公布日期 2011.11.16
申请号 CN201110103081.4 申请日期 2011.04.25
申请人 北京化工大学 发明人 金鑫;王绍伟
分类号 G01N5/04(2006.01)I 主分类号 G01N5/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种差热分析法测量HZSM-5分子筛表面酸性的方法,具体测试步骤如下:(1) 将 HZSM-5分子筛,在200℃真空条件下干燥4h;(2) 待样品冷却至室温后,向测样品滴入胺,再抽至真空,之后密闭容器,并保持1h;(3)之后继续抽真空,并加热至150℃,保持30min;(4)差热仪器中,支架类型可选TG-DTA或TG-DSC;坩埚类型可选Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>或Pt-Rh;(5)温度程序为,初始温度35℃,初始等待30min,以10℃min<sup>-1</sup>速率升温至650℃;(6)气氛选择,保护气:惰性气体(如氮气);吹扫气1:氮气;吹扫气2:氧气;(7) 样品测试:其各自酸位量按以下公式计算:<img file="2011101030814100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="62" he="37" />式中:A 为样品吸附胺的数量,对应于样品表面的酸位量,单位为摩尔每克(mol·g<sup>-1</sup>);w% 为样品单位区间 内质量损失的百分比;M 为吸附胺的分子量。
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