TeO₂-SiO₂复合溶胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种TeO2-SiO2复合溶胶及其制备方法，溶胶各组分的摩尔百分比是：TeO2 2％～80％；SiO2 20％～98％，采用溶胶-凝胶方法，首先分别制得TeO2和SiO2的先驱体溶胶，然后将TeO2溶胶和SiO2溶胶混合，经过搅拌并添加酸，制得不同摩尔配比的稳定的透明TeO2-SiO2复合溶胶。本发明可以得到TeO2掺杂浓度范围很宽的TeO2-SiO2复合溶胶，其中高TeO2掺杂的溶胶对制备TeO2基高性能非线性光学材料如TeO2基薄膜、TeO2基玻璃等，非常重要；该溶胶-凝胶方法技术简单，反应条件温和、产品成分均匀、纯度高、耗费低。

主权项

一种TeO2‑SiO2复合溶胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，制备SiO2溶胶，按摩尔数比为1∶1～1∶10配制无水乙醇和蒸馏水，在通有干燥空气的手套箱中将蒸馏水加入到无水乙醇中，搅拌5～20min，然后在搅拌下将其逐滴加入到与无水乙醇摩尔数比为1∶1的正硅酸乙酯中，搅拌混合溶液10～50min，制得SiO2溶胶；步骤2，制备TeO2溶胶，称取柠檬酸，在通有干燥空气的手套箱中将柠檬酸加入异丙醇，搅拌使柠檬酸溶解，在搅拌下逐渐加入异丙醇碲的异丙醇溶液，使柠檬酸与异丙醇碲的摩尔数之比为0.1∶1～8.0∶1，异丙醇碲在溶液中的最后浓度达到0.1～0.5mol/L，搅拌混合溶液10～50min，制得TeO2溶胶；步骤3，制备TeO2‑SiO2复合溶胶，搅拌步骤2制得的TeO2溶胶，在搅拌过程中逐滴加入步骤1制得的SiO2溶胶，使得SiO2溶胶和TeO2溶胶摩尔百分比达到配比要求，然后滴加浓盐酸或浓盐酸与乙二醇的混合溶液，搅拌2～4h直到混合溶液变透明，继续搅拌1～2h，制得TeO2‑SiO2复合溶胶，所述复合溶胶为包括下述摩尔百分比配比的溶胶：TeO2  2％～80％       SiO2  20％～98％。