| 主权项 |
一种制备式(1)化合物之方法：@sIMGTIF!d10001.TIF@eIMG!其中R表示H或硷金属，Ar1表示4-氯苯基，且Ar2表示2,5-二氟苯基；其包含下列步骤：(a)在酸性介质中搅拌式(2)之顺式硫化物及式(3)之反式硫化物的混合物与4-氯苯硫酚：@sIMGTIF!d10002.TIF@eIMG!其中该硫化物之混合物为部分可溶，促使式(2)硫化物优先结晶；(b)收集该式(2)顺式硫化物；(c)将该式(2)顺式硫化物氧化成相应的碸；且视情况(d)用硷中和步骤(c)之产物。如请求项1之方法，其中该酸性介质包含一选自三氟乙酸及C1-4烷基磺酸之酸，其中一或多个碳原子可视情况被全氟化。如请求项2之方法，其中该酸为三氟乙酸、三氟甲磺酸或甲磺酸。如请求项2之方法，其中该酸性介质还包含一选自正庚烷、甲基环己烷、三氟乙醇、六氟苯、三氟甲苯、六氟丙-2-醇、乙腈及其混合物之溶剂。如请求项1之方法，其中该酸性介质为以体积计含水约5至约15%之甲磺酸。如请求项1之方法，其中该式(2)顺式硫化物与式(3)反式硫化物之混合物系藉由4-氯苯硫酚与式(4)之烯烃反应所产生：@sIMGTIF!d10003.TIF@eIMG!其中Ar2表示2,5-二氟苯基，该反应系在该方法之步骤(a)所用的酸性介质中进行。如请求项1之方法，其中该式(2)顺式硫化物与式(3)反式硫化物之混合物系藉由4-氯苯硫酚与式(5)之甲醇反应所产生：@sIMGTIF!d10004.TIF@eIMG!其中Ar2表示2,5-二氟苯基，该反应系在路易斯酸存在下进行，且在执行该方法之步骤(a)之前将该硫化物混合物单离出来。如请求项1之方法，其中该式(2)顺式硫化物与式(3)反式硫化物之混合物系藉由4-氯苯硫酚与式(5)之甲醇反应所产生：@sIMGTIF!d10005.TIF@eIMG!其中Ar2表示2,5-二氟苯基，该反应系在该方法之步骤(a)所用的酸性介质中进行。如请求项6或8之方法，其中该酸性介质包含一酸与六氟丙-2-醇及一选自全氟己烷与全氟化2-丁基四氢呋喃之共溶剂。如请求项9之方法，其中该酸为三氟甲磺酸。如请求项6或8之方法，其中该酸性介质为以体积计含水约5至约15%之甲磺酸。如请求项7或8之方法，其中该式(5)之甲醇系藉由下列步骤制得：(a)将羧酸(6a)转化为镁盐(6b)：@sIMGTIF!d10006.TIF@eIMG!(b)(6b)与Ar2-M'反应；及(c)用酸处理所得产物；其中M'表示Li、MgX或CeX2；X表示Cl、Br或I；且Ar2表示2,5-二氟苯基。一种式(2)化合物：@sIMGTIF!d10007.TIF@eIMG!其中Ar1为4-氯苯基而Ar2为2,5-二氟苯基。 |
