一种紫外光源存在下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法

摘要

本发明公开了一种采用紫外光源照射下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法，将双甘膦、自制负载活性炭催化剂、水，按一定比例混合均匀后打入有紫外光照射的反应釜，通入空气流，在一定的压力和温度下充分反应，3-6h后，通氨气充分反应后过滤得氨化液，回收催化剂做下一次套用。氨化液打入结晶釜滴加浓硫酸调pH值在1.0-1.8，降温至0-5℃，在此温度下充分酸析结晶，过滤洗涤后得草甘膦晶体。本发明方法收率高，产品纯度高，副产物少，反应速度快。

主权项

一种紫外光源存在下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于本方法包含以下步骤：a）将双甘膦和自制负载活性炭催化剂混合于水相中注入有紫外光源照射的反应釜内，双甘膦、自制负载活性炭催化剂与水的质量比为（8‑20）：（1‑4）：（50‑100），在压力0.5‑1.2Mpa，温度50‑90℃下通富氧气体氧化；b)步骤a）中自制负载活性炭催化剂是通过以下方法制备的：：负载M催化剂的活性炭，特征为该负载在活性炭催化剂的活性组份为含纳米级过渡金属或贵重金属M氧化物，其中M为钛、钒、铈、镧等其中的一种或二到三种的混合物，以钛为基准计算，活性炭与钛的重量比为110：(0．1～15)，原料活性炭的比表面积为800～1500 m／g，总孔容积为0.5～1.5mL／g，采用下述方法制备：将原料活性炭加入含纳米级M金属化合物水溶液中于90～150℃ 浸渍加热处理，浸渍时间为18～25 h；将浸渍的炭料沥干180℃ 以下的温度干燥；将干燥炭料放入煅烧炉中于无氧环境下进行煅烧，煅烧温度为200～500℃ ，煅烧时间为8～15h；c)向步骤a）反应结束后得到的混合液中通一定量的氨气，充分搅拌使得体系pH为4‑4.5；d)过滤步骤c）中的混合液，得氨化液及活性炭催化剂，收集活性炭催化剂套用至步骤a)；e)向步骤d)得到的氨化液中滴加浓硫酸，控制滴加速度使体系温度不超过40℃，滴加至体系pH值为1.0‑1.8时停止滴加浓硫酸，通过两级冷却充分结晶过滤，得固体草甘膦晶体。