| 主权项 |
一种二氧化矽系微粒子之制造方法，其特征为由下列步骤(a)、(b)、(c)及(e)所构成，(a)将矽酸盐之水溶液及/或酸性矽酸液，以及硷可溶性无机化合物水溶液在硷水溶液中，或视需要在分散有种晶粒状物之硷水溶液中，同时添加以调制复合氧化物微粒子之分散液时，以SiO2代表二氧化矽，二氧化矽以外之无机氧化物以MOx代表时之莫耳比率，MOx/SiO2为0.01~2之范围予以添加，调制得平均粒径(DP1)为3~300nm范围之复合氧化物微粒子之分散液的步骤，(b)继之，以较小于上述步骤(a)之莫耳比率MOx/SiO2之MOx/SiO2，添加矽酸盐之水溶液及/或酸性矽酸液，以及硷可溶性之无机化合物水溶液，以调制得平均粒径(DP2)最大为500nm之复合氧化物微粒子之分散液之步骤，(c)加入酸于上述复合氧化物微粒子分散液中，去除构成上述复合氧化物微粒子之矽以外元素的至少一部分，而成为二氧化矽系微粒子分散液之步骤，(e)继之，视其需要经洗净后，使二氧化矽系微粒子分散液在常温~300℃范围下熟化之步骤。如申请专利范围第1项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，该步骤(b)中之MOx/SiO2之莫耳比率(B)对于该步骤(a)中之MOx/SiO2之莫耳比率(A)之比率B/A在0.8以下范围者。如申请专利范围第1项或第2项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，该复合氧化物微粒子之平均粒径(DP1)和平均粒径(DP2)间之比率(DP1/DP2)在0.4~0.98范围者。如申请专利范围第1项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，该步骤(b)及/或步骤(c)系在电解质盐之莫耳数(ME)和二氧化矽之莫耳数(MS)间之比率(ME/MS)为10以下之电解质盐存在下进行。如申请专利范围第1项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，在步骤(c)和步骤(e)之间，实施下列步骤(d)：(d)该步骤(c)所得二氧化矽系微粒子分散液中，添加下列化学式(1)所示有机矽化合物及/或其局部水解物，以及必要时添加硷水溶液，以形成二氧化矽被覆层于该微粒子之步骤，RnSiX(4-n)．．．(1) [式中，R示碳数为1~10之具有或不具有取代基之烃基、丙烯基、环氧基、甲基丙烯基、胺基、CF2基，X示碳数为1~4之烷氧基、矽烷醇基、卤素或氢，n示0~3之整数]。如申请专利范围第1项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，在步骤(e)后实施下列步骤(f)之方法，(f)该步骤(e)所得二氧化矽系微粒子分散液中，添加下列化学式(1)所示有机矽化合物及/或其局部水解物，以及必要时添加硷性水溶液，以形成二氧化矽被覆层于该微粒子之步骤，RnSiX(4-n)………(1) [式中，R示碳数为1~10之具有或不具有取代基之烃基、丙烯基、环氧基、甲基丙烯基、胺基、CF2基，X示碳数为1~4之烷氧基、矽烷醇基、卤素或氢，n示0~3之整数]。如申请专利范围第1项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，该硷性水溶液，或必要时分散有种晶粒状物之硷性水溶液之pH值为在10以上者。如申请专利范围第1项或第6项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，继之该步骤(e)或步骤(f)，实施下列步骤(g)：(g)随必要洗净后，在50~300℃范围下进行水热处理之步骤。如申请专利范围第1项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，继该步骤(g)，实施下列步骤(h)：(h)该步骤(g)所得二氧化矽系微粒子分散液中，添加下列化学式(1)所示有机矽化合物及/或其局部水解物，随必要而添加硷性水溶液，以形成二氧化矽被覆层于该微粒子之步骤，RnSiX(4-n)………(1) [式中，R示碳数为1~10之具有或不具有取代基之烃基、丙烯基、环氧基、甲基丙烯基、胺基、CF2基，X示碳数为1~4之烷氧基、矽烷醇基、卤素或氢，n示0~3之整数]。如申请专利范围第8项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，将该水热处理步骤重复复数次之方法。如申请专利范围第1项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，该二氧化矽以外之无机氧化物系三氧化二铝。一种二氧化矽系微粒子之制造方法，其特征为将如申请专利范围第1项或第2项之二氧化矽系微粒子分散液加以洗净、乾燥，必要时加以焙烧之方法。如申请专利范围第1项或第2项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，平均粒径在5nm~500nm范围。如申请专利范围第1项或第2项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，该二氧化矽系微粒子或二氧化矽系微粒子分散液中之硷金属氧化物含量系以每单位二氧化矽系微粒子计，做为M2O(M示硷金属元素)在5ppm以下。如申请专利范围第1项或第2项之二氧化矽系微粒子之制造方法，其中，上述二氧化矽系微粒子或二氧化矽系微粒子分散液中之氨及/或铵离子含量以NH3计，在1500ppm以下。一种二氧化矽系微粒子，系为外壳层之内部具有多孔性物质及/或具空隙之二氧化矽系微粒子中，其特征为藉BET法测定之该微粒子之比表面积(SB)及以下式所示比表面积(SC)间之比率(即SB/SC)在1.1~5范围SC(m2/g)=6000/Dp(nm)．ρ(式中，Dp示二氧化矽系微粒子之平均粒径(nm)，ρ示密度(g/@sIMGCHAR!d10004.TIF@eIMG!))。如申请专利范围第16项之二氧化矽系微粒子，其中，该平均粒径为在5~500nm范围。如申请专利范围第16项或第17项之二氧化矽系微粒子，其中，该外壳层之厚度在0.5~20nm范围。如申请专利范围第16项或第17项之二氧化矽系微粒子，其中，折射率在1.15~1.38范围。一种被膜形成用涂料，其特征为含有如申请专利范围第1项~第15项中任意一项之制造方法所得二氧化矽系微粒子，或如申请专利范围第16项~第19项中任意一项之二氧化矽系微粒子以及被膜形成用母料所成。如申请专利范围第20项之被膜形成用涂料，其中，另含有该二氧化矽系微粒子以外之氧化物系微粒子所构成。一种具有被膜之基板，其特征为含有如申请专利范围第1项~第15项中任意一项之制造方法所得二氧化矽系微粒子，或如申请专利范围第16项~第19项任意一项之二氧化矽系微粒子，以及被膜形成用母料构成之被膜为单独或和其他被膜一起在基板表面上形成所得之具有被膜之基板。 |
