氧化锌量子点改性的导热有机硅胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化锌量子点改性的导热有机硅胶的制备方法，属于半导体光电器件封装材料技术领域。本发明采用溶胶凝胶法制备氧化锌量子点，并将分散于有机溶剂中的氧化锌量子点与有机硅胶进行复合。采用的有机硅胶基体为α，ω二羟基聚二甲基二苯硅氧烷，两者加入量的质量比例即ZnO∶有机硅基体＝0.2∶100～1.0∶100；另外再加入固化剂正硅酸乙酯和催化剂二丁基二月桂酸锡，在常温下不断搅拌使混合均匀后，将混合物浇入模具中，真空排气泡，并固化8～10小时，最终得到氧化锌量子点改性的导热有机硅胶。本发明制得的封装用硅胶具有较高的导热率和良好的透明度，透光率为60～90％，导热率为0.895～1.133W/(mK)。

主权项

一种氧化锌量子点改性的导热有机硅胶的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：(1)、氧化锌量子点的制备a.将二水合醋酸锌溶解于沸腾的乙醇中，得到醋酸锌的乙醇溶液，醋酸锌的摩尔浓度为0.08～0.10mol/L，然后将其置于冰水浴中冷却到0℃；b.将单水氢氧化锂在常温下溶解于无水乙醇中，氢氧化锂的摩尔浓度为0.1～0.2mol/L，用超声波分散20～30分钟，得到氢氧化锂的乙醇溶液，然后将其置于冰水浴中冷却到0℃；c.在冰水浴中边搅拌边将上述氢氧化锂溶液缓慢地滴加到上述醋酸锌溶液中；滴加完毕后继续搅拌5～10分钟，得到氧化锌量子点溶胶；d.然后在上述溶胶中加入少量油酸，以沉淀形成氧化锌量子点；油酸与醋酸锌的摩尔比为(3.8×10‑4～6.4×10‑4)∶1，然后在冰水浴中继续搅拌5～10分钟使氧化锌量子点沉淀完全，得沉淀物；e.然后将上述沉淀物进行离心分离，离心速度为1000～2000rpm，离心时间为2～5分钟，离心结束后倒掉上层乙醇溶液，再用无水乙醇冲洗沉淀物，再离心分离，重复此过程2～3次，得到氧化锌量子点；f.将上述最终得到的氧化锌量子点分散于二氯甲烷中，得到完全透明澄清的氧化锌量子点溶液，备用，所述氧化锌量子点溶液的浓度为10～40mg/mL；(2)、氧化锌量子点改性的导热有机硅胶的制备a.取一定量的上述氧化锌量子点溶液加入到有机硅基体中，有机硅基体为α，ω二羟基聚二甲基二苯硅氧烷，两者加入量的重量比例为ZnO∶有机硅基体＝0.2∶100～1.0∶100；b.在常温下不断搅拌，使混合均匀，并使溶剂挥发掉；然后再加入固化剂正硅酸乙酯和催化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌均匀；固化剂正硅酸乙酯的加入量以有机硅基体的质量为计量标准，为5％；催化剂二丁基二月桂酸锡的加入量以有机硅基体的质量为计量标准，为0.5％；c.然后将上述混合物浇入模具中，真空排气泡，并固化8～10小时，最终得到氧化锌量子点改性的导热有机硅胶。