双参注射剂的指纹图谱检测方法

摘要

本发明提供了一种双参注射剂的质量控制方法，该方法包括双参注射剂的指纹图谱测试；红参或人参药材、丹参药材、丹参素或其钠盐、原儿茶醛、丹酚酸B或其镁盐、丹参酮IIA、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中全部或部分成分的鉴别；丹参素或其钠盐、原儿茶醛、丹酚酸B或其镁盐、丹参酮IIA、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、总酚、总皂苷中全部或部分成分的含量测试；与现有技术相比，本发明质量控制方法对以红参或人参、丹参制成的中药注射剂产品的质量控制更为有效，方法精密度、稳定性均较高。

主权项

一种双参注射剂的指纹图谱检测方法，其特征在于：该方法包括如下内容：a、采用液相色谱法测试以丹参成分特征为主的指纹图谱：(1)供试品溶液的制备：取待测双参注射制剂适量，加水或甲醇或乙醇溶解或稀释，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)参照物溶液的制备：取适量丹参药材中的主要活性成分对照品，包括丹参素或其钠盐、原儿茶醛、丹酚酸B或其镁盐中的一种，用水或甲醇或乙醇溶解，定容至合适浓度，作为参照物溶液；(3)色谱条件：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料：流动相为乙腈或甲醇‑0.01mol/L～2mol/L磷酸二氢钠水溶液或0.01mol/L～2mol/L磷酸二氢钾水溶液或0.01mol/L～2mol/L磷酸氢二钠水溶液或水或0.1％～5％冰醋酸溶液或0.1％～5％甲酸溶液或0.02％～5％磷酸溶液，梯度洗脱，流速为0.5～2.0ml/min、检测波长为190～410nm范围内的一个或几个，柱温在20～60℃范围内；(4)标准指纹图谱的制定：以上述方法作为制定以丹参成分特征为主的指纹图谱的测试手段；依据10批或10批以上供试品所测得的图谱，制定标准指纹图谱，以确定的参照物色谱峰的保留时间为基准，计算其它共有色谱峰的相对保留时间，所述标准指纹图谱中，共有峰有3～40个；(5)以(1)～(3)所述方法作为待测注射剂中以丹参成分特征为主的指纹图谱的测试手段，制备待测样品的指纹图谱；(6)将待测注射剂的指纹图谱与上述标准指纹图谱对比，应符合下列要求中的部分或全部：I.计算待测注射剂的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度，应为0.80～1.00；II.待测注射剂指纹图谱中，非共有峰面积不得超过总峰面积的10％；III.待测注射剂指纹图谱中有10％～50％的共有峰面积的比值与标准指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，其差值不得大于±50％；b、采用液相色谱法测试以红参或人参成分特征为主的指纹图谱：(1)供试品溶液的制备：取待测双参注射制剂适量，加水溶解后上于已处理好的大孔吸附树脂柱，依次用水、梯度乙醇溶液除杂后，再用50％～无水乙醇溶液洗脱，收集50％～无水乙醇洗脱部分，挥干，残渣用水或甲醇或乙醇或流动相溶解并定至合适浓度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)参照物溶液的制备：取适量红参或人参药材中的主要活性成分对照品，包括人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种，用水或甲醇或乙醇溶解，定容至合适浓度，作为参照物溶液；(3)色谱条件：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料：流动相为乙腈或甲醇‑水或0.1％～5％冰醋酸或0.1％～5％甲酸或0.005％～5％磷酸溶液，梯度洗脱，流速为0.5～2.0ml/min、检测波长为190～410nm范围内的一个或几个或蒸发光散射检测器检测，柱温在20～60℃范围内；(4)标准指纹图谱的制定：以上述方法作为制定以红参或人参成分特征为主的指纹图谱的测试手段；依据10批或10批以上供试品所测得的图谱，制定标准指纹图谱，以确定的参照物色谱峰的保留时间为基准，计算其它共有色谱峰的相对保留时间，所述标准指纹图谱中，共有峰有3～20个；(5)以(1)～(3)所述方法作为待测药物组合物中以红参或人参成分特征为主的指纹图谱的测试手段，制备待测样品的指纹图谱；(6)将待测注射剂的指纹图谱与上述标准指纹图谱对比，应符合下列要求中的部分或全部：I.计算待测注射剂的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度，应为0.80～1.00；II.待测注射剂指纹图谱中，非共有峰面积不得超过总峰面积的10％；III.待测注射剂指纹图谱中有50％～100％的共有峰面积的比值与标准指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，其差值不得大于±50％。