采用机械合金化制备纳米LaB₆粉体的方法

摘要

本发明涉及采用机械合金化制备纳米LaB6粉体的方法，将La2O3粉末和B粉进行烘干预处理，和Mg粉按照一定的化学计量比在不锈钢罐进行混合，以φ20mm、φ10mm和φ6mm的不锈钢球作为研磨介质，在高纯Ar气的保护下球磨40-100h，洗涤、烘干后得到纯度较高的纳米LaB6粉体。本发明方法工艺简单，操作方便，合成的LaB6粉体纯度较高，粒径为纳米级，活性大，可广泛用于民用和国防工业制作现代仪器中的电子元器件，如电子发射阴极、高亮度点光源、高稳定性和高寿命系统元件等。

主权项

一种采用机械合金化制备纳米LaB6粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）原料预处理将La2O3粉末和B粉分别在真空干燥箱内于100‑150℃干燥8‑10h，若B粉表面受潮结块，需要在真空烧结炉内进行脱水处理，脱水温度在1200‑1400℃，脱水时间为20‑40min；（2）装样并充保护气将预处理的原料按照反应式La2O3+12B+3Mg=3MgO+2LaB6的化学计量比，即摩尔比为La2O3：B：Mg=1:12:3进行混和，其中3%过量的Mg粉（质量百分数），混合物置于500mL不锈钢研磨罐中，选择φ20mm、φ10mm和φ6mm的不锈钢球作为研磨介质，混合物中加入占混合粉末总质量1‑3%的硬脂酸作为过程控制剂，然后充入纯度达99.99%的高纯Ar气作为保护气；（3）机械合金化过程将装完反应物的混合粉体置于行星磨中进行球磨，球磨机的转速为400‑600r/min，球磨40‑100h后，取样，待处理；（4）提纯处理将机械合金化处理后的粉末用无水乙醇洗涤，去除其中的硬脂酸；利用质量浓度为18%的稀盐酸作为浸出剂，将醇洗后的产物进行浸出，浸出15‑20h后过滤，用去离子水循环洗涤过滤产物数次，至洗涤液呈中性为止，对过滤产物在80‑100℃烘干6‑8h，得到纯度较高的纳米LaB6粉体。