发明名称 有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法
摘要 本发明涉及一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法,所述方法包括以下工艺步骤:一、配制电解液;二、制备钢试样并电解:将含有夹杂物的钢试样浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气;三、分离:将步骤二完成钢试样电解后的电解液倒入装有滤纸的漏斗中,在紧贴着漏斗的下液口,放有加载聚四氟乙烯膜的真空抽滤装置,在对真空抽滤装置抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物,再将分布有夹杂物的聚四氟乙烯膜移至扫描电镜下检测。本发明方法能将夹杂物从钢中完整无损地提取出来,并直接观察其三维形貌。
申请公布号 CN102213654A 申请公布日期 2011.10.12
申请号 CN201110123561.7 申请日期 2011.05.13
申请人 江阴兴澄特种钢铁有限公司 发明人 许昊;罗喜清;白云;范海东;郎永胜;吴玉
分类号 G01N1/28(2006.01)I;G01N1/32(2006.01)I;G01N33/20(2006.01)I;C25F3/06(2006.01)I;C25F7/00(2006.01)I 主分类号 G01N1/28(2006.01)I
代理机构 江阴市同盛专利事务所 32210 代理人 唐纫兰
主权项 一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法,其特征在于所述方法包括以下工艺步骤:步骤一、配制电解液电解液各组份配比按重量百分比计为:四甲基氯化铵1~1.5%,乙酰丙酮 20~25%,余量为分析纯甲醇,各组份的重量百分比之和为100%;步骤二、制备钢试样并电解将含有夹杂物的钢试样表面加工光洁,用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.1~0.4升/分,电解液的温度为0~15℃;控制电压2.5~4V,阴极直流电流密度为0.022~0.042A/cm2,电解时间为4~5小时;步骤三、分离将步骤二完成钢试样电解后的电解液倒入装有滤纸的漏斗中,分离出电解过程中产生的阳极泥,在紧贴着漏斗的下液口,放有加载聚四氟乙烯膜的真空抽滤装置,聚四氟乙烯膜孔径0.45μm,在对真空抽滤装置抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物,这些夹杂物集中分布在聚四氟乙烯膜的中心区域,全部过滤后,用酒精进一步清洗夹杂物表面,晾干聚四氟乙烯膜,用导电胶贴将其在观测平台上,再将分布有夹杂物的聚四氟乙烯膜移至扫描电镜下检测。
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